Способ определения никеля Советский патент 1986 года по МПК G01N31/22 G01N21/27 

ю

01

1C

сх ел изобретение относится к аналитической химии никеля, а именно к спо собу фотометрического определения никеля в виде разнолигандньк комплексов. Цель изобретения - увеличение се летивности в пшроком интервале щелочности, и сокращение времени определения . П р и м ер. Навеску сплава .(0,1 г) растворяют при нагревании в 10 мл концентрированной азотной кис лоты в химическом термостойком стакане После удаления окислов азота кипячением раствор переносят в мерную колбу на 100 МП и разбавляют водой до метки. Из этого раствора отбирают 5 мл и переносят в делительную воронку на 100 мл, разбавляют водой до объема 25 мл и прибав ляют 1 мл 0,4%-ного зтанольного раствора батофенантролина, 1 мл ЗЮЗ М этанольного раствора НБАЛ и по каплям 10 и.раствора NaOH до появления синей окраски и еще 25 мл 85 2 10 н.раствора NaOH, 10 мл смеси (10:1) хлороформа с и-бутанолом. Энергично встряхивают 1 мин. После разделения фаз измеряют оптическую плотность: экстракта комплекса на ФЭК56М (t 1,0см, светофильтр № 8 относительно экстракта холостого опыта). По полученным значениям бптической плотности находят содержание никеля по калибровочному графику. Найдено Ni 0,45+0,01%; содержание, по паспорту 0,448%. Ошибка определения 0,03%. Содержание элементов в сплаве,%: . Sn 0,226; Si 0,338; Bi 0,0029; Pb 2,87; Fe 0,128; Sb 0,0026; P 0,0085; Cu 63,00; Zn 31,976. Время анализа 20 мил. В табл. 1 приведены ошибки определения, время анализа и селективностьпо ряду элементов для образцов 1-3, в табл. 2 - данные по чувствительности способа в зависимости от щелочности среды. Таблица 1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения никеля, и позволяет повысить селективность определения в широком интервале щелочности и экспрессность определения. Навеску сплава растворяют в азотной кислоте, добавляют растворы батофенантролина, 2,4-динитробензолпирокатехина, смесь растворов хлороформа и Н -бутанола. Органическую фазу отделяют и определяют оптическую плотность.Ошибка распределения 0,03%. Время анализа 20 мин. 2 табл. (Л

163,5831,740,42

г

399,970,0050,005

Продолжение табл.1

0,414+0,02 0,006 10 0,160±0,09 0,026 10 0,005±0,001 0,0001 10

31275285

Таблица 2

Продолжение табл.2

Молярный коэффициент погашения

53000 38000 Формула из .обретения

Способ определения никеля, включающий образование разнолигандного комплекса, экстракцию комплекса органическим растворителем с последующей количественной регистрацией никеля фотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью увеличения селективности в широком интервале щелочности и сокращения времени определения, в качестве комплексообразующих лигандов используют батофенантролин и 2,4-ди- Тштробензолпирокатехин.