Способ получения бутирилхолиниодида Советский патент 1960 года по МПК C07C219/06 C07C93/227 

Буткрилхолиниодид является очень важным препаратом, необходимым при проведении научно-исследовательских работ в области медицины, биологии, органической химии и других, и применяется в промынтленности в качестве химического реактива.

Известен способ получения бутирилхолнниодида путем взаимодействия диметиламиноэтилового эфира с йодистым метилом в серном эфире при 25. Недостатком этого метода является многостадийность и необходимость изготовления исходных пренаратов (диметиламиноэтиловый спирт и ангидриды кислот). Применение бутнрилхол иихлорида, получаемого нагреванием солянокислого холина в избытке хлорангидрида н-масляной кислоты в среде безводного бензола или толуола, вызывает на практике большие затрудиення, так как бутнрилхолинхлорид очень гигроскопичен и расплывается на воздухе.

Предлагаемый способ свободен от указанных недостатков. По этому способу бутирилхолиниодид предлагается получать из производных н-масляной кислоты, при этом, с целью упрощения синтеза, на |3-йодэтиловый эфир масляной кислоты действуют триметиламином EI среде се)иого эфира.

Пример получения бутирилхолиннодида:

СзЬЬ-СОО-СНа-СНо I + N (СНз)з- СзН7СОО-СН2-Cl-b-N-(СИ.-;) 3

В склянку с притертой пробкой помешают 162 г (0,67 моль) р-йодэтилового эфира н-масляной кислоты, смешивают с 200 мл абсолютного сухого серного эфира. Затем туда же нрибавляют 255 г 20%-ного спиртового раствора триметиламина, т. е. 51 г (0,86 моль) триметиламина. Через двое суток наблюдают образование большого количества белых кристаллов, которые отфильтровывают и промывают смесью 1 : 1 абсолютных этилового спирта и серного эфира. Получают сырого бутирил.холинЛ 127663- 2 -

иодида 125-130 г, сухого 112 г с т, пл. 88-89. Выход составляет 55-56% от теории, считая на Р-ЙОДЭТИЛОВЫЙ эфир. После перекристаллизации из смеси абсолютных этилового спирта и серного эфира получают иодида холинового эфира н-масляной кислоты 98 г, т. пл. 89-90, Выход составляет 48% от теории, считая на р-йодэтиловый: эфир п-масляной кислоты.

Предмет изобретения

Способ получения бутирилхолиниодида из производных н-масляпой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения синтеза, на Р-ЙОДЭТИЛОВЫЙ эфир масляной кислоты действуют триметиламином в среде серного эфира.