Способ выделения глицерина из сточных вод производства синтетических смол Советский патент 1986 года по МПК C02F1/28 C02F1/28 C02F101/34 C02F103/38 

Изобретение относится к очистке сточных вод от растворенных органических соединений, в частности к способам Ьчистки сточных вод производства синтетических эпоксидных смол от 5 глицерина.

Цель изобретения - повышение степени выделения глицерина из сточных вод производства эпоксидных смол.

Сточные воды производства эпоксид- ных смол после предварительного извлечения полиглицерина подвергают очистке от глицерина многоступенчатой адсорбцией на модифицированном антра- Ь;ите в статических условиях до концентраций, допустимых для биологической очистки или сбрасывания в водоемы, с последующей десорбцией глицерина изопропиловым спиртом, взятым в соотношении уголь: изопропиловый спирт 1:7. Модификацию антрацита осуществляют водорастворимыми полимерами: поливиниловым спиртом, метакрил- амидом, полипроп1-шенгликолем или поли акриламидом. Модификацию проводят при соотношении модификатор:уголь 0,04-0, 1:1. После десорбции из-опро- лиловым спиртом десорбат разгоняют. Отогнанный изопропиловый спирт используют повторно в процессе.

Извлекаемый глицерин используется как товарный продукт. Регенерированный антрацит после промывки дистиллированной водой, подогретой до , используют снова.

П р и м е р 1. Готовят 1%-ный раствор поливинилового спирта в горячей дистиллированной воде при 80- -100°С. Обработку активированного аптрац гта проводят водным раствором поливинилового спирта при комнатной температуре и скорости перемешивания 120 об/мин на встряхивающем аппарате в течение 3 ч. Соотношение раствор: уголь 10:1, модификатор:уголь 0,1:1.

Обработанный антрацит промывают дистиллированной водой до отсутствия модификатора в промывной воде, затем высушивают до постоянного веса. В статических условиях проводят контакт сорбента со сточной водой, содержащей глицерин до 29 г/л, поваренную соль до 240 г/л при скорости перемешивания 120 об/мин в течение 3 ч при оптимальном рН 9,0.

Сорбционная емкость по глицерину 0,52 г/г угля.

12799682

В условиях примера 1 проводят модификацию антрацита поливиниловым спиртом в соотношениях модификатор: :уголь от 0,09:1 до 0,04:1 и адсорбцию в статических условиях.

Данные по обрабоаже активированного антрацита модификаторами и по адсорбции глицерина приведены в табл, 1.

П р и М е .р 2. Готовят 1%-ный раствор метакриламида в дистиллированной воде при комнатной температуре. По примеру 1 активированный антрацит обрабатывают раствором метакриламида и проводят адсорбцию в статических условиях. Соотношение модификатор: уголь 0,07:1. Сорбционная емкость по глицерину 0,38 г/г угля. .

П р и м е р 3. Готовят 1%-ный раствор полипропиленгликоля в горячей воде при 80-100°С при перемешивании в течение 2ч. По примеру 1 ак- тивированньй антрацит обрабатывают раствором полипропиленгликоля и проводят адсорбцию в статических услот ВИЯХ. Соотношение модификатор:уголь 0,05:1. Сорбционная емкость по глицерину 0,28 г/г угля.

П р и м е р 4. Готовят 1%-ный раствор полиакриламида в воде при перемешивании в течение 2,5 ч. По примеру 1 активированный антрацит обрабатывают раствором полиакрилдми- да и проводят адсорбцию в статических условиях. Соотношение модифика- тор:уголь 0,04:1. Сорбционная ем- кость по глицерину 0,2 г/г угля.

П р и м е р 5. Введение глицерина проводят на немодифицированном антраците. Активированный антрацит замачивают на 24 ч }з дисткгтлированной воде,

20

25

30

35

40

45

50

55

сушат при 105-110°С s течение 24 ч. В статических условиях проводят адсорбцию глицерина из сточной воды, содержащей до 29 г/л глицерина, до 240 г/л поваренной соли, при скорости перемешивания 120 об/мин в течение 3 ч при оптимальном рН 9,0ь Сорбционная емкость по гли ;ерину 0,05 г/г угля.

Как видно из полученных данных табл. 1, Сорбционная емкость немодифицированного антрацита в 4-10 раз ниже, чем модифицированного.

Пример 6. В смеситель загружают 55 г сорбента, модифицированного поливиниловым спиртом (по примеру 1 ), и 1 л сточной воды, содержа5

0

5

сушат при 105-110°С s течение 24 ч. В статических условиях проводят адсорбцию глицерина из сточной воды, содержащей до 29 г/л глицерина, до 240 г/л поваренной соли, при скорости перемешивания 120 об/мин в течение 3 ч при оптимальном рН 9,0ь Сорбционная емкость по гли ;ерину 0,05 г/г угля.

Как видно из полученных данных табл. 1, Сорбционная емкость немодифицированного антрацита в 4-10 раз ниже, чем модифицированного.

Пример 6. В смеситель загружают 55 г сорбента, модифицированного поливиниловым спиртом (по примеру 1 ), и 1 л сточной воды, содержа31

щей глицерина до 29 г/л, и поваренно соли до 240 г/л. В статических условиях проводят адсорбцию глицерина при интенсивном перемешивании в течение 3 ч и выбранном оптимальном рН 9,0. Очистку на данном угле осуществляют в 4 ступени. Последовательно вводят свежую порцию сорбента в очищаемую воду после каждой ступени Общий расход сорбента 220 г/л. Содер жание глицерина в очищенной воде после многоступенчатой очистки 1,062 г/л. Степень очистки96,3%. Десорбцию глицерина проводят изопропи- ловым спиртом при комнатной температуре и скорости перемешивания 120 об/мин в течение 40-50 мин. ИзотерГ Ы адсорбции и десорбции совпадают. Соотношение уголь:изопропи- ловый спирт 1:7. Полученный десорбат после отделения от угля направляют на разгонку. Отогнанный изопропило- вый спирт используется попторно в процессе десорбции. Глицерин сушат при 50-60°С в вакууме (10-20 мм рт. ст.) Извлекаемый глицерин используется как товарный продукт. Регенерирован

ньш уголь промывают дистиллированной водой, нагретой до 60°С, и направляСоотют на повторное использование ношение уголь:вода 1:10. В условиях примера 6 проводят очистку сточных вод производства эпоксидных смол многоступенчатой адсорбцией на активированном антраците, модифицированном водорастворимыми полимерами в различных соотношениях, с последующей десорбцией глицерина изопропиловым спиртом, взятым в соотношении уголь: :изопропиловый спирт 1:7.

Результаты по очистке сточных вод производства эпоксидных смол многоступенчатой адсорбцией на антраците, модифицированном различными водорастворимыми полимерами, и условия ее проведения приведены в табл. 2.

Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов приведена в табл. 3.

П р и м е р 7. Осуществляют извлечение глицерина из сточных вод производства эпоксидных смол в условиях известного способа.

5

5

Сточную воду, содержащую 29 г/л глицерина, 240 г/л поваренной соли, в количестве 2000 мл упаривают в ротационном испарителе при 100 ммрт.ст. Упаривание раствора и отделение соли проводят постадийно. Раствор упаривают до концентрации глицерина 88%. Фильтрование проводят в вакууме при 300 мм рт.ст.

Для фильтрования используют ткань х/б бельтинг.

В целях получения концентрированного продукта (98-99%) глицерин выделяют IJ3 упаренного раствора дистил- ляцией (парциа.пьной конденсацией) в вакууме при остаточном давлении 10- 12 мм рт.ст. Выход дистиллята от массы глицерина в исходной воде 52Z.

Пред-пагаемый способ по сравнению с известным позволяет повысить процент извлечения глицерина, который составляет 96,3% от исходной концентрации, что значительно превьпиает аналогичный показатель в известном способе (56%). Кроме того, в известном способе извлечение глицерина из промышленных сточных вод в результате упаривания и дистилляции образуется кубов ый остаток, который необходимо дополнительно обезвреживать. В предлагаемом способе отходы практически отсутствуют, что делает способ очистки более рентабельным.

0

5

0

Формула изобретения

1.Способ выделения глицерина из сточных вод производства синтетических смол, отличающийся тем, что, с целью повышения степени выделения из сточньк вод производства эпоксидных смол, сточные воды подвергают контактированию с сорбентом - активированньЕ- антрацитом, модифицированным водорастзоримы - И полимерами - ПОЛИВ1ШИЛОВЫМ спиртом, мет- акриламидом, или полипропиленгл1 ко- лем, или полиакриламидом, с последующей десорбцией глицерина изопропиловым спиртом.

2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что активированный антрацит и водорастворимые полимеры берут в соотношении 1:0,04-0,1.

л

h

I ОЯ)

Д ОК К

О WS t;

я 2о. с

tf 0)(U .

Я

Ю

р. к S tH

о п) С5 X U U

о

т

Q

8е

Ct

о я

XtUк.

П501f-1

pjЮ rsl

ш

о

го

о 4t

го

о

ЧО

it;

о ..

m Сн

Р,

о о

а

к о

Н tt

cs

CNI

N

СЧ

CTi

OJ

о

Гч)

Cl

CNI

n

о

CNt

tv

4D

Д

ч 110

О tdи.

S и

S

О) &Р.

S Sо

ж чt

о

h

P, 6-S S 1Л G

о - в

С

S S t S Ш p.

S t- M

ta «

t)

к ftя

S (Ut§C П)

оь

с; uо;

И ипз

ОON

I- о

о

о

СЧ

с

О

го

о см

00

го

оо

CN

О гд

ш о

о

о

го

го

«ч со

го

со

со

«I

го

го

«ч

го

со

чО VD

г

лл

LA со

чО ЧО

t

4D

4D

Jго

dго

СО ГО

со см

оCVJ

1Л CN

vD CNI

го

CNJ

LTl

см

ЧО

см

оо

CNI

N |

о

CN1

ON

Гч|

O

CN

O CM

О

см

CЭ

CN

сь

N|

У

Г-)

О

cy

о

s

0

0%

о

«ч

со

о

ч

го

о

ъ

ел

CNl

чО

(Ni

«Ч

чО

ГЧ| (

vD

CM

Гч

40

40

О

см

х

чО

(

о

чО

о

ш

о

h О

г о

1Л О

t

о

о

о

о

о SьS ЬS

О) «Я

к rtпз

а

g 3к

S яп) 2 к

nj пзж

§ПJ3

ож

р, аа:

« Sп)

т яП

S Sо

ч -а-р,

OSS

с; «и

m m

vO

o

CNtSl

o r о о о

о

CN

cs

Ю

m

OS Cv)

о

CO

о

m

m

Гч|

sr О

fSlrО

m

r о

СЧ-

4D OS

о CTS

vD CTi

4D O

vD OS

чО

a

i 0

VO OS

r 00

о

О ГО m OS r-i r-

о о

r о

O CM

О -

О О vO xO 4t vO

о

oo

1Л in

r-40

OS N

O CN

A

S

О

OS

О

«t

OS

О

«ч

OS

о

ч

o .

О

ч

OS

О

Л,

ГО

Выход глицерина от его концентрации в исходной сточной воде, %

Энергетические затраты на извлечение 1 т глицерина из сточных вод,-кВт-ч

ТаблицаЗ

52,0

61100

Изобретение относится к очистке сточных вод, конкретно к сорбционным способам извлечения глицерина, и позволяет повысить степень извлечения, снизить остаточное содержание глицерина в очищенной воде, а также шить энергетические затраты. Сущность способа заключается в том, что сточные воды контактируют с активированным антрацитом, модифицированным водорастворимыми полимерами: поливиниловым спиртом, метакриламидом, поли - пропиленгликолем или полиакриламидом, причем антрацит и полимер берут в соотношении 1:0,04-0,1, а десорбцию глицерина осуществляют изопропиловым- спиртом. Степень извлечения составляет до 96,3%. 1 з.п. ф-лы, 3 табл. Ю г