Способ получения 2,2-дифтор-этан- -сультона Советский патент 1986 года по МПК C07D327/02 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,2-ди- фторэтан-В-сультона, который находит Применение в различных органических синтезах.

Цель изобретения - упрощение процесса путём взаимодействия 1,1-ди- фторэтилена с серным ангидридом в растворе диоксида серы при (-15)-(-11 ) С,

Изобретение иллюстрируется примерами.

П р и м е р. В 4-горлую колбу объемом 0,5 л, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкьй,уг- лекислотным обратным холодильником и охлаждаемую смесью ацетон - углекислота, помещают 130 .мл (200 г) сжиженного SOj. Далее при перемешивании и -12°С через -капельную воронку в Колбу прибавляют 80 г (1 моль) 863. Затем капельную воронку заменили на барботер, через который в раствор .SOg и SOj при -11°С барботируют 64 г (1 моль) 1,1-дифторэтилена. Далее уг- лекислотный холодильник заменяют газоотводной трубкой, соединенной с ловушкой (), снимают охлаждение колбы и доводят температуру реакцион- нбй массы до комнатной при одновременном испарении SO5,который конденск руется в ловушке. Остаток в колбе перегоняют в. вакууме, получают 142 г (93,5%) 2,2-дифторэтан-В-сультона с .т.кип. 55°С при 15 мм рт.ст.,

, 20 . , 2О

d/ 1,6635, п 1,3728,

Составитель 0. Сафонова Редактор М. Иедолуженко Техред Л.Сердюкова Корректор И. Эрдейи

Заказ 7019/22Тираж 379 ,Подписное

ВНШПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва,. Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Верхний предел температуры реакции ограничен температурой кипения ЗОз при атмосферном давлении и -11°С. Несмотря на то что присоединение SOj к 1,1-дифторэтилену является

сильно экзотермичным процессом, понижение температуры Hi-race -15 С приводит к уменьшению скорости реакции и

10

вымораживанию серного ангидрида (т.пл. -16°С) из 30%-ного раствора в SO, .

5

0.

5

0

Предлагаемый способ позволяет использовать доступные промышленные продукты серный и сернистый ангидриды, что в целом упрощает весь процесс, тогда как по способу-прототипу в качестве исходного кислородсеро- содержащего соединения используют гексафторизрбутенилиденсульфат, изготовляемый из серного ангидрида и гексафтордиметилкетона.

Формула изобретения

Способ получения 2,2-дифторэтан- В-сультона взаимодействием 1,1-дифторэтилена с кислородсеросодержащим соединением при охлаждении, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве кисло- родсеросодержащего соединения используют серный ангидрид и процесс проводят в растворе диоксида серы при (-15)-(-11)Ч.

Изобрете}ше касается фторзаме- щенных сульфоалифатических соединений, в частности 252-дифторэтан-В-сультона (СТ), который используют в различных органических синтезах. Упрощение процесса получения СТ достигается испол - зованием другого кислородсеросодерлСа- щего реагента при другом режиме выпоп- нения способа. Синтез ведут из 1,1- дифторэтилена и серного ангидрида (SOj) в среде диоксида серы (SOj) при (-15)-(-11)°С, После доведения температуры реакционной смеси до комнатной происходит испарение SO. Остаток вакуумируют и пол -тают СТ с 98, выходом с. т. кип. 55° С