Способ получения N1-(4-метилбензосульфонил)-N2-н-бутилмочевины (бутамида) из п-толуолсульфамида Советский патент 1960 года по МПК C07C311/58 C07C127/19 

Известные способы получения N-(4-метилбензосульфонил)-№-нбутилмочевины (бутамида) связаны с использованием органических растворителей на стадии конденсации я-толуолсульфамида с мочевиной.

При применении предлагаемого способа реакцию конденсации в твердой фазе проводят в отсутствии растворителей, а также используют предварительную отгонку метилового спирта при конденсации п-толилсульфоуретилана с «-бутиламином. Благодаря этому существенно упрощается технологический процесс и повышается выход целевого продукта.

Процесс осуществляется нагреванием при 130° измельченных в порошок п-толуолсульфамида, мочевины и твердого едкого натраПример. В «руглодонную колбу помещают смесь предварительно измельченных в фарфоровой ступке 34,2 г гг-толуолсульфамида(0,02 моля), 12,12 г мочевины (0,02-моля) и 8,5 г едкого натра 95%-ного (0,02 МО-ля), нагревают до 130° и дают выдержку в течение 1 час. Затем поднимают температуру до 150° и выдерживают при этой температуре 2 час. После нагрева реакционную массу растворяют при 20-25° в 250 мл воды, отфильтровывают от не вступившего в реакцию п-толуолсульфамида, фильтрат подкисляют технической соляной кислотой до нейтральной реакции на фенолфталеин (рН 7,5), нагревают до 65° и выделяют п-толилсульфомочевину технической соляной кислотой (20%-ной) до кислой реакции на конго. Выделившийся продукт отфильтровывают при 15-20° и отмывают водой от избытка соляной кислоты. Высушенная при 70-80° п-толилсульфомочевина (38 г) плавится при 187-190°. Выход составляет 88,2% от теоретического. Синтез п-толилсульфоуретилана проводится известными способами. Полученный . -продукт ст. пл. не ниже 107° конденсируется с я-бутиламипом следующим образом.

№ 12S015- 2 -. .32,6 s л-толилсульфоуретилана кагрсЕа от с 125 мл толусла до кипения и отгоняют 10-12 мл толуола со следами влаги, затем охлаждают реакционную массу до 50°, прибавляют 12,36 г н-бутила-мина, нагревают до кипения (92-96°), выдерживают при этой тем-пературе 2 час., а затем в течение 3-4 час. отгоняют 10-30 мл толуола с примесью образовавшегося метилового спирта, пока температура не поднимется до 104° в реакционной массе. При этой температуре массу кипятят с обратным холодильником 8 час.

Выделение и очистка бутамнда проводится известным способом. Выход 31,5 г или 82% от теоретического.

П р е д мет изобретен и я

Способ получения N-(4-метилбензосзльфонил)-№-н-бутилмочевины (бутамида) из п-толуолсульфамида, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и исключения из производства органических растворителей, «-толуолсульфамид конденсируют в присутствии едкого натра с мочевиной в твердой фазе, а конденсацию п-тол-илсульфоуретилана с «-бутиламином в толуоле производят с предварительной отгонкой метилового спирта.