СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕТАМИФЕНА Советский патент 1969 года по МПК C07C219/10 A61K31/205 

р звестен способ получения цетамифена. используемого в качестве лечебного препарата, путем взаимодействия этилфен 1лу:-:сусиок кислоты и моноэтг1ноламина в среде бензола. - Пре.ллагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве исходного вещества используют продуктгидролиза, полученный при конденсации этилового эфира фенилэтилуксусной кислоты с дициандиамидо,м. Это позволяет упростйгь технологию получения иетамифена и утилизировать отходы производства фенобарбитала.

Пример 1. В колбу емкостью 5 .;, снабженную термометром и нисходящим холодильником, загружают продуктгидролиза, полученный при конденсации этилового эфира фенилэтилуксусной кислоты с дициандиамидом в производстве фенобарбитала {«масло люминала), 3,4 кг 70э/о-ной серной кислоты и нагревают до 130-132°С. После прекращения выделения углекислого газа смесь нагревают до 165-lyOC, выдерживают 30-40 мин, охлаждают до 60-70°С. отделяют., верхний масляный слой и растворяют его в8л воды с добавлением 2-3 л водного аммиака. Раствор обесцвечивают кипячением с 50 г угля, фильтруют, подкисляют соляной кислотой и экстрагируют выделивщееся масло 10 л бензола. Бензольный слой отделяют, промывают водой и отгоняют 2-3 .. бензола. Остаток охлаждают до 20-25 С и добавляют к нему

0,61 кг моноэтано.)ам1;на с такой СКОРОСТЬ::., чтобы температура смесь: ь:о превышала 40С. Реакционную массу охлаждают до 20-2п С. отфильтровывают выпавший цетамифен п иргмывают его на фильтре три-четыре paiui смесью бензола и безводного изопроп1;ло;5()го спирта (9: 1). Получают 1,65 .чг чистого иетамифена.

Пример 2. В колбу загружают ; Кс ;.масла люминала, 3 л безводного изопроии.юного спирта и 650 г едкого натра и кипятят с обратным холодильником 10 ас. К остатку после отгонки изопропилового спирта добавляют Ll .; воды и снова отгоняют остатки ;:зопроиилового спирта. Смесь охлаждают до 30-40°С, обрабатывают соляной кислотой, i; выделившийся продукт переводят в цетамифе ;, как это бькпо описано в примере I. По.;учают 0,92 кг чистого препарата.

Предмет и з о б i е т е к и я

Способ получения цетамифена путем взаимодействия этилфенилуксусной кислоты я моноэтанола ина в среде бензола, отличаюишися тем, что, с целью упрои|ения технологии и утилизации отходов производства, в к;;чест;.;е ;{сходного сырья используют продукт гидролиза, полученный при конденсации этилового эфира фенилэтилуксусной К - слоты г дици;;н;:l;aм: лo ;.