Известны способы получения Ы1-(4-метилбензолсульфанил) -№-н-бутилмочеБииы (бутамида) путем взаимодействия «-толуолсульфамида, едкого натра и мочевины с последующей обработкой сернокислой солью н-бутиламина в среде толуола. Такие способы технологически сложны и не обеспечивают удовлетворительного выхода целевого продукта.
Сущность предлагаемого способа заключается в том, что натриевую соль и-толуолсульфомочевины подвергают непосредственному взаимодействию с сернокислой солью н-бутиламина.
Такое ведение синтеза позволяет сократить число стадий при получении бутамида и увеличить его выход.
Пример. В колбу, снабженную обратным холодильником и мещалкой, помещают 42 г п-толуолсульфамида, 9,9 г едкого натра, 15 г мочевины и 450 мл толуола; кипятят 8 час и охлаждают до 30°С. К смеси добавляют 16,7 г н-бутиламина и 12,8 г серной кислоты, кипятят 1,5 час, охлаждают до 60°С и экстрагируют полученный бутамид 140 мл 6о/о-ного
раствора едкого натра. После обесцвечивания раствора обработкой активированным углем добавлением серной кислоты выделяют технический препарат, который растворяют в 60 мл нзопропилового спирта нагреванием при 50-55°С, добавляют при этой же температуре 80 мл воды и отфильтровывают выпавший осадок, промывая его на фильтре 40 ли 40Э/0-ИОГО изопропилового спирта и 40 мл воды. Получают 44 г чистого бутамида ст. пл. 126 127°С.
Предмет изобретения
Способ получения Ы1-(4-метилбензолсульфа5нил)-№-н-бутилмочевины {бутамида) путем взаимодействия д-толуолсульфамида, едкого натра и мочевины с последующей обработкой сернокислой солью н-бутиламина в среде толуола, отличающийся тем, что, с целью повы0щения выхода нелевого нродукта и упрощения технологии его получения, Na-соль п-толуолсульфомочевины подвергают неносредственному взаимодействию с сернокислой солью н-бутиламина.
Авторы
Даты
1967-01-01—Публикация