Способ определения дифензоквата Советский патент 1986 года по МПК G01N30/00 

Изобретение относится к аналитической химич, в частности к способам газохроматографичёского определения гербицидов, и может использоваться в аналитических и химических лабораториях в качестве метода определения дифензоквата в объектах окружающей среды.

Целью изобретения является повышение точности определения.

К пробе анализируемой воды добавляют хлористый натрий и проводят двухкратную экстракцию, используя в качестве экстрагента хлороформ. Полученный экстракт упаривают досуха в токе азота и сухой остаток растворяют в 1 мл хпорофор- ма, в котором растворен или гидрат окиси тетрабутиламмония, или гидрат окиси тетраметиламмония. Концентра- Щ1Я гидроокиси тетрабутил- или тетраметиламмония в растворе составляет 0,015-0,020 мол.%. Аликвотную часть полученной смеси вводят в испаритель хроматографа, нагретый до 340-370°С, где происходит пиролиз гидроокиси т етраалкиламмония с вьще лением соответствующего алкиламина, дезактивирующего сорбент, в хрома- тографической колонке. В качестве сорбента используют хроматон N-AW-DMES с 3% апиезона L. Время раделения 7 мин. Чувствительность 0,01-0,02 мг/л.

1

Количественный анализ проводят мтодом абсолютной калибровки по площадям или высотам пиков. +10 отн.%.

Ошибка

Редактор А.Долинич Заказ 7062/50

Составитель В.Резников

Техред В.Кадар Корректор М.Шароши

Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример. 1. К пробе анализируемой воды (100 мл) добавляют 35 г NaCl и проводят двухкратную экстракцию хлороформом (5 мл) в делительной воронке в течение 15 мин. Объединенный экстракт упаривают досуха в токе азота. Сухой остаток растворяют в 1 мл раствора гидрата окиси тетрабутиламмония или тетраметиламмония в хлороформе с концентрацией 0,015 мол. %, взбалтывают и аликвот- ную часть (1-2 мкл) вводят в испаритель хроматографа с шаменно-иони- - зационным детектором. Используют стеклянную колонку (100x0,4 см), заполненную хроматоном N-AW-DMES с 3% апиезона L. Температура колонки 220 С, а испарителя 340°С. Газ-носитель - азот. Определено, что в анализируемой пробе содержание дифензоквата 30 мкг/мл. Ошибка определения 3,3%.

Пример 2. Определение проводят аналогично примеру 1, но содержание гидроокиси тетрабутил- или тетраметиламмония в хлороформе составляет 0,020 мол.%.

Результаты аналогичны примеру 1.

0

5

Формула изобретен и: я.

Способ определения дифензоквата путем растворения анализируемой пробы в хлороформе и газохроматографи- чёским анализом полученного раствора, отличающийся тем, что, с цепью повышения точности определения, используют хлороформ, дополнительно содержащий 0,15-0,02% моляр- ньк гидроокиси тетрабутил или тетраметиламмония .

Изобретение касается аналитической химии, в частности газохрома- тографического определения гербицидов, и может использоваться для определения дифензоквата в объектах окружающей среды. Для повышения точ-. ности определения анализируемую пробу растворяют в хлороформе, дополнительно содержащем 0,15-0,02 мол.% гидроокиси тетрабутил- или тетраме- тиламмония с последующим хроматогра- фированием. Ошибка определения составляет 3,3%. N9 00 о ел 00