высших жирных и смоляных кислот нерастворимы в бензоле, а нейтральные вещества селективно извлекаются бензолом из их водно-спиртового раствора.
Пример 1. 0,5-1,0 г анализируемого продукта взвешивают с точностью до 0,0002 г и добавляют 4-8% от массы пробы вепдества-стандарта (бегеновую или маргариновую кислоты).
Пример 2. Соотношение бензола, спирта и воды равно 2:1:1.
К 0,9281 г анализируемого продукта (дистиллированное талловое масло) добавляют 0,0659 г вещества-стандарта (бегеновую кислоту). Навеску анализируемого продукта и стандарта растворяют в 5 мл этилового спирта и титруют 10%-ным раствором гидроокиси тетраметиламмония в ирисутствии фенолфталеина (объем титранта 2,2 мл). К полученному раствору добавляют воду до общего объема 5 мл (объем добавленной воды 2,8 мл). Раствор количественно переносят в делительную воронку, смывая остатки пробы смесью 2,5 мл этилового спирта и 2,5 мл воды. К раствору тетраметиламмониевых солей добавляют 15 мл бензола для экстракции нейтральных веществ и после расслаивания 0,1-5 мкл водно-спиртового раствора солей кислот вводят в испаритель газового хроматографа, где происходит образование метиловых эфировых кислот, которые анализируют на колонке длиной 3 м, заполненной сорбентом следующего состава: 6% полидиэтиленгликольсукцината на хроматоне N-AW- DMCS при программировании температуры от 150 до210°С.
Расчет хроматограмм проводят методом внутреннего стандарта с введением калибровочных коэффициентов. Путем суммирования найденных количеств индивидуальных кислот находят общее количество жирных и смоляных кислот в анализируемом продукте. Результаты определения жирных
кислот -45,8±1,7%; смоляных 27,6±1,2%. Степень извлечения нейтраль 1ых веществ 95%. Минимально определяемая концентрация смоляных кислот в присутствии жирных 0,5% и жирных в ирисзтствии смоляных 0,2%. Продолжительность анализа при определении жирных кислот (2 параллельных определения) 1 ч, продолжительность анализа смоляных кислот или жирных и смоляных кислот при их совместном присутствии в продукте (2 параллельные определения) 1,5 ч. Точность и воспроизводимость результатов определения жирных и смоляных кислот зависят от их концентрации.
Результаты приведены в таблице.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ количественного определения смоляных кислот в талловых продуктах | 1977 |
|
SU676924A1 |
| Способ определения смоляных кислот с сопряженными двойными связями в канифоли и канифольсодержащих продуктах | 1980 |
|
SU892281A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СМОЛЯНЫХ КИСЛОТ В ПРОТИВОИЗНОСНЫХ ПРИСАДКАХ ДЛЯ ДИЗЕЛЬНЫХ ТОПЛИВ | 2023 |
|
RU2819272C1 |
| Способ определения железа в канифоли | 1979 |
|
SU899480A1 |
| Способ определения группового состава компонентов таллового масла и флотореагентов на его основе | 1978 |
|
SU741148A1 |
| Способ количественного определения таллового масла в черном щелоке | 1978 |
|
SU750336A1 |
| Способ определения состава смеси летучих веществ | 1984 |
|
SU1269015A1 |
| Способ получения жирных и смоляных кислот и твердого битумного пека | 1973 |
|
SU587871A3 |
| Способ определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты | 1980 |
|
SU974261A1 |
| Способ очистки мыла растительного происхождения | 1974 |
|
SU707526A3 |
Формула изобретения
Способ раздельного количественного определения жирных и смоляных кислот в природных смолах, талловом масле и продуктах их переработки путем растворения пробы анализируемого вещества в растворителе, омыления, экстракции из полученного раствора нейтральных веществ с последующим газохроматографическим анализом метиловых эфиров определяемых кислот, отличающийся тем, что, с
целью повышения точности и сокращения времени анализа, в качестве растворителя используют этиловый спирт, в качестве
омыляющего агента используют водный раствор гидроокиси тетраметиламмония и удаление нейтральных веществ ведут бензолом при соотнощении бензола, спирта и воды, равном 2:0,9-1,1:0,9-1,1, с последующей подачей водно-спиртового раствора тетраметиламмониевых солей непосредственио в хроматограф.
56
Источники информации,дарного производства, М., «Гослесбумизпринятые во внимание при экспертизедат, 1960, с. 96-98.
I. Вершук В. И., Гурич Н. А. Методыана-2. Хроматографический анализ в химии
лиза сырья и продуктов канифольно-скипи-древесины. Рига, «Зинатне, 1975, с. 112-
676923
