Способ определения серной кислоты в присутствии органических кислот Советский патент 1988 года по МПК G01N31/16 G01N21/64 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения серной, щавелевой кислот и оксикислот (гликолевой, молочной) при их совместном присутствии в смеси, и может быть использовано в сульфатцеллюлозном производстве при анализе черного щелока.

Целью изобретения является одно- временное определение серной, щавелевой кислот и оксикислот.

П р им е р. Навеску 1,0 г черного щелока разбавляют водой до 25 мл, подкисляют 30%-ным раствором серной кислоты по каплям точно до рН I (по индикаторной бумаге) и фильтруют через бумажный фильтр под вакуумом. Осадок промывают 50 мл дистиллированной воды. Затем фильтрат колнчест венно переносят в делительную воронк и экстрагируют смол1 тстые вещества ;щ этиловым зфиром (три раза по 50 мл). Эфирный раствор промывают водой (три раза по 50 мл). Промывные воды при- соединяют к водному раствору. Объединенный водный раствор упаривают на ротационном испарителе при температуре водяной бани . Для отделения низкрмолекулярных (летучих) кар- боновых кислот к полученному сухомз остатку приливают ди:стиллированную воду (три раза по 50 мл) , каждый раз отгоняют воду на испарителе.Полноту отгона летучих кислот в дистилляте контро ; лируют по индикатору (ализариново у красному С). Сухой остаток растворяю в 5 мл воды, приливают 100 мл ацетона, и выпавший осадок неорганических солей отфильтровывают на фильтре Шот та под вакуумом. Осадок на фильтре проьывают 100 мл смеси вода: ацетон (1t20). Промывную смесь присоединяют к фильтрату. Объединенный водно-аце- тонабый раствор упаривают на ротацио ном испарителе. К сухому остатку приливают 40 мл этиленгликоля, 120 мл ацетона и титруют потенциометричес- ки раствором гидроксида калия. Отно

сительная огаибка определения серной кислоты 5,8%, щавелевой кислоты 0,1%, гликолевой кислоты 1%,

В таблице представлены экспериментальные результаты поиска оптималь

Hfjx условий раздельного титрования серной 1Л1Слоты в присутствии щавелевой и оксикнслот, проведенного на искусственных смесях.

Как следует, на представленных результатов, нижний предел соотношения этиленгликоля в смеси с ацетоном ограничен тем, что при дальнейшем уменьшении содержания этиленгликоля становится невозможным анализ окси- кислот вследствие того, что после скачка, соответствукщего нейтрализации щавелевой кислоты по первой ступени диссоциации, при дальнейщем добавлении щелочи образуется взвесь нерастворимой соли щавелевой кислоты, которая блокирует электроды, мещая дальнейшему титрованию.

Выбор верхнего предела соотношения этиленгликоля в смеси с ацетоном обусловлен тем, что дальнейшее увеличение этиленгликоля приводит к тому, что серная кислота по второй ступени диссоциации титруется вместе со щавелевой кислотой и оксикислотами.Анализ становится невозможным.

Кроме того, экспериментальные результаты показывают, что способ-прототип не применим для количественного разделительного определения серной, щавелевой кислот и оксикислот при совместном их присутствии в смеси. Определению оксикислот мещают смолистые вещества (жирные и смоля-) ные кислоты), присутствующие в черном щелоке.

Формула изобретения

Способ определения серной кислоты в присутствии органических кислот путем потенциометрического титрования раствором гидроксида калия в среде ацетона и этиленгликоля, отличающийся тем, что, с целью одновременного определения серной, щавелевой кислот и оксикислот, из анализируемой пробы предварительно экстрагируют смолистые вещества и титрование ведут при объемном соот- нощении ацетона и этиленгликоля, равном (85-20)-(15-80).

85:15

4,4 серной 4,45 сер- +0,05 +1,1 +8,6 щаве- ной 8,59 -0,01 -0,1 левой щавелевой,О О +19,0 гли- 19,0 глико- колевой левой

диссоциации, при дальнейшем добавлении щелочи образуется взвесь соли щавелевой кислоты, которая блокирует электроды , мешая дальнейшему титрованию

Титруют до третьго скачка потенциала

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам раздельного определения серной, щаве левой кислот и оксикислот при их совместном присутствии в смеси, и может быть использовано в сульфатцеллюлозном производстве при анализе черно- го щелока для расширения круга одновременно определяемых компонентов. Для этого навеску 1,0 г черного щелока разбавляют водой до 25 мл, подкисляют 30%-ным раствором серной кислоты до рН 1 и фильтруют через бумажный фильтр под вакуумом. Осадок про- ывaют 50 мл дистиллированной воды. Затем фильтрат- количественно переносят в делительную воронку и экстрагируют смолистые вещества диэтиловым зфиром (три раза по 50 мл). Эфирный раствор промывают водой (три раза по 50 мл). Промывные вода присоединяют к водному раствору. Объединенный водный раствор упаривают на ротационном испарителе при температуре водяной бани 40°С. Для отделения низкомолекулярных (летучих) карбоновых кислот к полученному сухому остатку приливают дистиллированную воду (три раза по 50 мл) , каждый раз отгоняя воду на испарителе. Сухой остаток .растворяют в 5 мл воды, приливают 100 мл ацетона и выпавший осадок неорганических солей отфильтровывают на фильтре Шот- та под вакуумом. Осадок на фильтре промывают 100 мл смеси вода:ацетон

71:29

4,9 сер- 4,73 -0,17 ной серной, -0,15 +5,16 ща- 5,01 +0,51 велевой щавелевой, +20,8 21,31 уксусной уксусной

20:80

19:81 (для сравнения)

4,9 5,00 +0,10 +2,0 серной серной, +0,28 +4,0 + 6,88 7,16 +0,40 +2,6 щавелевой щавелевой, +14,94 15,34 -оксипро- /3 -окси- пионовой пропионовой

6,2

серной

+0,8

щавелевой

+ 8,3

молочной

-3,5 Титруют до

-2,9 четвертого скач+2,4 ка потенциала

То же

Щавелевая кислота и оксикислот а титруются вместе с серной кислотой. Анализ невозможен