Способ подготовки образца для исследования Советский патент 1982 года по МПК G01N1/36 G01N23/225 

Изобретение относится к ис следованиям химических и физических свойств веществ, в частности к способам приготовления образцов для электронно-микроагкопических исследований.

По ОСНОВНОМУ авт.св. 832399 известен способ подготовки образца для исследования, включающий скол исследуемых частиц с полированной поверхности твердого тела и сбор этих частиц, при этом перед сколом лс5кальный участок поверхности обрабатывают эмульсией, а скол проводят ультразвуком под 43-45° .

Недостатком данного способа является то, что, несмотря на сохранение целостности образца при исследовании фазового состава твердых полированных объектов, он не позволяет с достаточной.точностью исследовать участки, расположенные непосредственно на.поверхности твердого тела (до 1000 А), а скалывает и исследует участки полированной по.верхности на всей глуЬинё скола (до 17 мкм).

Цель изобретения - повышение качества исследования.

Поставленная цель достигается тем, что в Способе подготовки образца для исследования на локальный участок поверхности предварительно наносят напылениемв вакууме алюминий.

Способ осуществляют следующим образом.

Выбирают с помощью светового мик10роскопа при увеличении в 150-200 раз локальный участок полированной поверхности твердого тела, наносят на него путем напыления в вакууме при 5-10 тор алюминий, обрабатывают

15 затем эмульсией или этиловым спиртом, проводят скол исследуемых частиц ультразвуком под углом 4345, собирают сколотые частицы на стеклянный экран и исследуют под

20 электронным микроскопом.

Выбор для напыления алюминия связан с тем, что он кристаллизуется в тонких слоях, не приводит к значительным утолщениям пленки и дает

25 четкую дифракционную картину.

Пример. Исследуемый образец горной породы, флюорит, размером 5x5x5 мм, отполированный с одной стороны, помещают на .столик светово30го микроскопа и при увеличении

в 160 раз выбирают исследуемый участок. Затем помещают образец под колокол вакуумной установки ВУП-4К и проводят откачку воздуха до тор. После этого под углом 90 к поверхности образца производят напыление алюминием. Под колокол напускают воздух, вынимают образец и переносят его снова под световой микроскоп МИН-9, на выбранный участок образца наносят каплю этилового спирта, устанавливают на расстоянии, 15 мм от плоскости образца стеклянный экран и производят скалывание ультразвуковой иглой частиц под углом 45°. Выбор данного угла скола обусловлен тем, что при этсм угле происходит наибольший выход сколотых частиц и их оседание на стеклянный экран.

Для скалывания используют ультразвуковой диспергатор УЗДН-1 и универсальный излучатель на 22 кГц, мот- ность которого 20 Вт. На рабочую часть излучателя перпендикулярно его оси напаивают твердосплавный стержень из Победита длиной 30 мм и диаметром 2 мм со скалывающей кромкой в 10-15 мкм. Производят скалывание в течение 2 с, затем экран снимают и вместе с осевшими на нем частицами помещают под колокол вакуумной установки ВУП-4К, доводят снова вакуум цо 5-104тор и производят напыление углем. Далее под колокол вакуумной установки напускают воздух и вынимают напыленный экран. На напылей-. ную часть наносят теплый желатин, высушивают и угольную пленочку со сколотыми частицами отделяют. Затем угольную пленочку пометают в теплую дистиллированную воду, отмывают от желатина, вылавливают на сеточку и просматривают в электронном микроскопе. По дифракционным картинам

частиц отыскивают такие, на поверхности которых имеется алюминиевая пленочка) которая на экране микроскопа проявляется в виде кольцевых дифракционных картин, характерных

для алюминия,, в данном §лучае

d 2,34 А, d 2,03 А. Эти данные подтверждают, что скол частиц был произведен непосредственно с поверхностного слоя полированной поверхности образца. Частицы, у которых отсутствует кольцевая дифракционная картина, характерная для алюминия, лежат глубже 100-1000 X и из дальнейшего исследования исключаются.

Технико-экономические преимьтцества заключаются в том, что способ позволяет производить исследование фазового состава твердых полированных объектов с высокой точностью, причем частицы для исследования берутся с глубины не более 1000 А от поверхности объекта, что позволяет исследовать тонкие пленки, микровключения и сопоставлять получерные данные с данньоли рентгено-спектрального анализа.

Формула изобретения

Способ подготовки образца для исследования по авт.св. 832399, отличающий ся тем, что, с целью повышения качества исследования, на легальный участок поверхности предварительно наносят напылением в вакууме алюминий.

Источники информации, 40 .принятие во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР . 832399, по заявке 2751788, кл. G 01 М 1/28, 09.04.79.