Способ получения реплик с быстрозамороженных водных растворов и устройство для его осуществления Советский патент 1987 года по МПК G01N1/08 

1

Изо.бретение относится к электронно-микроскопическим исследозаниям состояния жидких, вязких и РЫХ.ПЫХ гетерогенных технологических объектов.

Цель изобретения - -получение ий- формации об естественном состоянии жидких объектов, а также сохранение объекта в замороженном состояний до нанесения на поверхность скола угольной пленки,

На чертеже приведена схема устройства .

Устройство содержит вакуумно-упа- рительный пост (ВУП), состоящий из основания 1 с каналом для откачива- ния воздуха, вакуумного колпака 2 и угольных электродов 3, В ВУП помещена металлическая емкость 4, установленная на теплоизоляторе 5 и покрыта тонкой пластиной 6 слюды с размещен- ным на ней сколом замороженного объекта 7.

Способ получения реплик с быстрозамороженных водных растворов с ис

пользованием предлагаемого устроисг- ва осуществляется следующим образом. Каплю исследуемого водного раствора помещают непосредственно в жидкий азот. В течение 1-2 с капля полностью промерзает. Ставший твердым объект раскалывают с помощью скальпеля в жидком азоте, В металлическую емкость 4, установленную на тепло- изоляторе 5, выполненном из фторопласта, заливают жидкий азот, кото- рый охлаждает емкость 4. Сверху ем- kocTb 4 закрывают тонкой пластиной 6 из слюды. Жидкий азот охлаждает емкость 4 и слюдялую пластину 6 до

-196 С. В момент окончательного испарения жидкого азота из емкости 4 на слюдяную пластину 6 переносят объект 7, устанавливают сколом в сторону угольных электродов 3, быстро закрывают колпак 2 вакуумно-упаритель ного поста и затем вакуумируют. При переносе исследуемого объекта в ва- куумно-упарительный пост на его поверхности конденсируется и закристал- лизовывается влага из воздуха. По- этому время для осуществления этой операции необходимо сократить до минимума.

Лабораторными исследованиями уста™ новлено, что подготовленный таким способом объект в течение ч может оставаться в замороженном состоянии,,

При достижении высокого вакуума 110 мм рт.ст, объект выдерживают

5 0

т

- 0 5

0

5 0

55

702

в течение 5 мин, необходимых для сублимации закристаллизовавшейся влаги воздуха, а также для частичной сублимации воды из составных частей объекта, что приводит к контрастированию структурь замерзшего, раствора. После необходимого выдерживания производят напыление угольной пленки или металлической.

Далее объект помещают на сеточку и медленно погру;кают в дистиллированную воду комнатной температуры.Объект растворяется в воде, а реплика всплывает на поверхность, монтируется на препараторную сетку и исследуется в электронном микроскопе.

П р и м е р. осуществления способа приготовлен раствор, содержащий 0,5% нитроцеллюлозы и 25% NaCl. Раствор выкапывается в жидкий азот, где в течение 2-3 с затвердевает в виде щарика. Шарик раскалывают скальпелем на две половины непосредственно в азоте о В вакуумную камеру помещают металлическую ванночку, установленную на теплоизоляторе..В ванночку заливают жидкий азот, а сверху закрывают тонкой пластиной слюды. Когда в ванночке остается 2-3 мл жидкого азота, на нее помеп ают -замороженный препарат сколом к угольным электродам, быстро закрывают колпак и откачивают воздух. По достижении высокого вакуума 1,,310 Па и сублимации с поверхности объекта и металлических частей ванночки намороженной влаги воздуха (инея) производят напыление угольной пленки. Далее вакуумно-упа- рителъныйпост разгерметизируют и объем медленно погружают в дистиллированную воду комнатной температуры, где замороженный объект тает, а пленка-реплика всплывает на поверхность воды и монтируется на сеточку. При просмотре в электронном микроскопе отмечено, что в растворе Na€l образует овальные гращ лы, которые разделяются уплотненными перегородками из нитроцеллюлозы. Гранулы NaCl в растворе располагаются закономерно в виде елочек.

Способ получения реплик с быстрозамороженных водных растворов позволяет впервые получить весьма ценную информацию о состоянии бурового раствора, о структурном соотнощении составных частей гетерогенных технологических факторов,применяемых при обогащении полезных ископаемых.

Формула

313021

изобретения

1. Способ получения реплик с быстрозамороженных водных растворов, заключающийся в фиксации объекта посредством быстрого замораживания до температуры жидкого азота, отличающийся тем, что, с целью получения информации об естественном состоянии жидких объектов, замораживание объекта происходит путем помещения капли водного раствора непосредственно в зкидкий азот, затем быстрозамороженный объект раскалывают и

Составитель Л. Горяйнова Редактор О. Юрковецкая Техред М.Ходанкч Корректор с. Шекмар

1211/43

Тираж 777Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,4

5

704

на скол объекта напыляют угольную пленку.

2. Устройство для осуществления способа получения реплик с быстрозамороженных водных растворов, включающее вакуумно-упарительный пост с

угольными электродами, отличающееся тем, что, с целью сохранения объекта в замороженном состоянии до нанесения на поверхности скола угольной пленки, оно снабжено металлической емкостью с жидким азотом и установленной на ней подложкой для объекта, выполненной в виде тон- кой слюдяной подложки.

Изобретение относится к технике электронно-микроскопических исследований состояния жидких, вязких и рыхлых гетерогенных технологических объектов, в частности к методам получения угольных реплик со сколов быстрозамороженных объектов. Цель изобретения - получение информации об естественном состоянии жидких объектов. Способ заключается в фиксации объекта посредством быстрого замораживания до температуры жидкого азота.Новым в способе является то , что быстрое замораживание объекта происходит путем помещения капли образца непосредственно в жидкий азот. Затем объект раскалывают и на скол образца напыляют угольную пленку. Способ осуществляется в устройстве, содержащем ва- куумно-упарительный пост (ВУП), состоящий из основания 1 с каналом для откачивания воздуха, вакуумного колпака 2 и угольных электродов 3. В ВУП помещена металлическая емкость 4, установленная на теплоизоляторе 5 и покрытая тонкой пластиной 6 слюды с размещенным на ней сколом замороженного объекта 7. 2 с.п. ф-лы,1 ил. е (Л со о кэ