Способ получения пурпурина Советский патент 1975 года по МПК C09B1/08 

1

Изобретение относится к способу получения полупродуктов, которые используются в апилипокрасочной промышлениости.

Известен способ получения пурпурина окислением ализарина озоно-кислородной смесью в растворе серной кислоты при 20°С в присутствии катализатора-растворимых солей металлов переменной валентности, например марганца, ванадия. Время реакции 3-5 час. Выход продукта 84% от теории.

Недостатками такого способа являются длительность процесса и недостаточно высокий выход пурпурина.

С целью устранения указанных недостатков предложено в качестве солей металлов переменной валентности брать смесь соединений ванадия и марганца в молярном соотношении 1 :4 и окисление вести при .

Проведение процесса окисления в присутствии борной кислоты позволяет увеличить выход пурпурина до 89% от теории.

Пример 1. В стеклянную колонку (высота 300 мм, диаметр 12 мм) с пористой пластинкой в нижней части загружают 20 мл серной кислоты, 0,2 г двуокиси марганца, 0,05 г ванадиевой кислоты, 0,2 г борной кислоты и ведут окисление озоно-кислородной (озоновоздушной смесью), подаваемой со скоростью 0,2-0,4 л/мин при 60-95°С в течение 40-

60 мин. Производительность озонатора 45- 50 мг-экв/час. По окончании окисления, которое определяют изменением окраски в 4%-ном растворе каустической соды, реакционную массу выливают в воду, суспензию фильтруют, осадок отмывают от кислоты и сушат. Получают 1,9 г (89%) пурпурина.

Пример 2. Реакцию проводят по примеру 1 без борной кислоты. Получают 1,82 г (85%) пурпурина.

Результаты окисления ализарина в присутствии борной кислоты приведены в таблице.

Примечание, Мп, V - соединения марганца и ванадия соответственно. 3 Предмет изобретения 1. Способ получения пурпурина окислением ализарина озоно-кислородной смесью в растворе серной кислоты в присутствии раство-5 римых солей металлов переменной валентности с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, 4 с целью ускорения процесса окисления, в качестве солей металлов переменной валентности берут смесь соединений ванадия и марганда в молярном соотношении 1 :4 и окисление ведут при 60-95°С. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что окисление ведут в присутствии борной кислоты.