Способ получения антрахинон-2-карбоновой кислоты Советский патент 1962 года по МПК C07C66/02 C07C51/265 

Известен способ получения антрахпнон-2-карбоновой кислоты окислением 2-метилантрахинона в среде ледяной уксусной кислоты ( использованием в качестве катализатора уксуснокислого кобальта.

Предлагаемый способ получения антрахинон-2-карбоновон кислоты по сравнению с известным позволяет упростить технологический процесс получения продукта. Для этого в качестве окислителя берут озонокислородную смесь.

Осуществление способа пояспяется нижеследующими примерами

Пример 1. В прибор, служащий для проведен1 я процесса окисления, выполненный в виде колонки высотой 400 мм и диаметром 20 мм, загружают 180 мл ледяной уксусной кислоты- 2 г 2-метилантрахинона и 1,5 г уксуснокислого кобальта (четырехводного). Окисление ироводят при температуре ПО-120° с применением глицериновой бани. Через дно колонки, изготовленное из стеклянного фильтра, подают озонокислородную смесь; через 1-5 час после подачи этой смеси окисление можно вести в отсутствие озона. В конце окисления реакционную массу охлаждают и выпавшие кристаллы антрахинон-2-карбоновой кислоты отфильтровывают. Получают антрах п;о11-2-карбонову1о кислоту, плавящуюся при температуре 289-290.

Уксуснокислый маточник, содержащий соли кобальта, антрахинои2-карбоновую кислоту и пепрореагпровавщи метилаптрахинон можио использовать для окпсления в пем повой порции 2-метилантрахипона.

Пример 2. Окисление 2-метплантрахинона проводят в тех же условиях, что и в примере 1. После окисления реакционную массу переливают в колбу Вюртца и отгоняют уксусную кислоту. Осадок размещивают в 200 мл воды, отфильтровывают и отмывают от солей кобальта.

№ 1471922 Промытый осадок растворяют в 400 мл 2%-ного раствора аммиака при температуре 70-80° и отфильтровывают. На фильтре после промывки его 50 мл горячей воды остается небольшой осадок (около 0,2 г) непрореагировавшего метилантрахинона. Фильтрат и промывные воды подкисляют соляной кислотой и выпавшую в осадок антрахинон-2-карбоновую кислоту отфильтровывают и промывают холодной водой и сушат при температуре ПО-120°.

Получают 1,94 г антрахипоп-2-карбоновой кислоты, плавяшейся при температуре 289-290°. Выход составляет 94% от теоретического.

И р е .1 м е т изобретения

Способ получения аптрахинон-2-карбоновой кислоты окислением 2-метилаитрахинона в среде ледяной уксусной кпслоты с использованием в качестве катализатора уксуснокислого Кобальта, отличаюшийся те.м, что. с целью упрощения и удешевления процесса, в качестве окислителя применяют озонокислородную смесь.