Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам неводного титриметрического определения органических соединений, и может использоваться в аналитических . 5 и химических лабораториях в качест- ве метода определения содержания бенз- имид а зол содержащих бисфенолов,.. Целью изобретения является повышение точности определения. О
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Навеску анализируемого образца помещают в термостатируемую ячейку и растворяют в органическом растворите- 5 ле, представляющем собой смесь муравьиной кислоты и ацетона, взятых В объемном соотношении 1:(1-5). пучениый раствор при перемешивании титруют 0,1н. раствором хлорной кис- роты в изопропаноле с применением по- (Тендиометра со стеклянно-хлорсереб- ряпой системой электродов, термоста- тируемой ячейки ( температура 25 ± |± О, 1°С , капиллярной бюретки с постоянным расходом титранта, осуществляя автоматическую запись кривой титрования с последующим графическим определением точки эквивалентности. Относительная ошибка определения составляет 10,80%.
Пример 1. В стаканчик термо- статируемой ячейки, емкостью 50 мл, помещают навеску бис-(4-оксифенил- бензимидазол)-метана, равную 0,02160 г, растворяют в 15 мл смешанного растворителя: муравьиная кислота - ацетон при объемном соотношении компонентов 1:1 и титруют в течение 1,0-1,5 мин при тщательном перемешивании на. магнитной мешалке при 25±0,1°С.
Титрантом служит 0,1н. раствор хлорной кислоты в изопропаноле
20
25
30
35
40
II р и м е р 2. Определение прово дят аналогично примеру 1, но для анализа берут навеску бис-(4-окси- фенилбензимидазол)-сульфона, равную 0,02410 г, растворяют в 15 мл смешанного растворителя: муравьиная ки лота-ацетон при объемном соотношени компонентов 1:3.
- Титрантом служит 0,1н. раствор хлорной кислоты в изопропаноле.
Относительная ошибка из пяти опр делений не превышает ±0,73% (таблица).
П р и м е р 3. Определение пров дят аналогично примеру 1, с той ли разницей, что для анализа берут на веску бис-(4-оксифенил-Н-фенилбенз и1-1идазол)-сульфона, равную 0,03170 растворяют в 15 мл растворителя: м равьиная кислота-ацетон при объемн соотношении компонентов 1:5.
Титрантом служит 0,1н. раствор хлорной кислоты в изопропаноле.
Относительная ошибка из пяти оп ределений не превьшгает ±0,80% (таб лица ).
За пределами объемного соотноше 5ния компонентов в растворителе: му равьиная кислота-ацетон 1:(1-5) ре зультаты количественного определен ухудшаются, т.е. относительная оши ка составляет ±1,5-2,5%.
Формулаизобретени
Способ количественного определе ния бензимидазолсодержащих бисфенол путем растворения анализируемой пр бы в органическом растворителе на основе ацетона с последующим титрованием полученного раствора хлорной кислотой, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения точносРезультаты количественного опреде- определения, в качестве органиления приведены в таблице.ческого растворителя используют
Относительная ошибка из пяти оп-смесь муравьиной кислоты и ацетона
ределений не превышает ±0,69%. объемном соотношении 1:(1-5).
II р и м е р 2. Определение проводят аналогично примеру 1, но для анализа берут навеску бис-(4-окси- фенилбензимидазол)-сульфона, равную 0,02410 г, растворяют в 15 мл смешанного растворителя: муравьиная кислота-ацетон при объемном соотношении компонентов 1:3.
- Титрантом служит 0,1н. раствор хлорной кислоты в изопропаноле.
Относительная ошибка из пяти определений не превышает ±0,73% (таблица).
П р и м е р 3. Определение проводят аналогично примеру 1, с той лишь разницей, что для анализа берут навеску бис-(4-оксифенил-Н-фенилбенз- и1-1идазол)-сульфона, равную 0,03170 г, растворяют в 15 мл растворителя: муравьиная кислота-ацетон при объемном соотношении компонентов 1:5.
Титрантом служит 0,1н. раствор хлорной кислоты в изопропаноле.
Относительная ошибка из пяти определений не превьшгает ±0,80% (таблица ).
За пределами объемного соотноше- - 5ния компонентов в растворителе: му- , равьиная кислота-ацетон 1:(1-5) результаты количественного определения ухудшаются, т.е. относительная ошибка составляет ±1,5-2,5%.
Формулаизобретения
Способ количественного определения бензимидазолсодержащих бисфенолов путем растворения анализируемой пробы в органическом растворителе на основе ацетона с последующим титрованием полученного раствора хлорной кислотой, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения точнос ти определения, в качестве органи
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ определения ариламидофосфатов | 1982 |
|
SU1075151A1 |
Способ количественного определения тиамина бромида | 1984 |
|
SU1163225A1 |
Способ определения аминоацетата натрия в присутствии аммиака и натриевых солей муравьиной и оксиуксусной кислот | 1983 |
|
SU1075152A1 |
Способ количественного определения дикарбоновых кислот | 1977 |
|
SU731371A1 |
Способ количественного определения @ -аланина | 1980 |
|
SU941898A1 |
Способ определения ангидридов карбоновых кислот | 1982 |
|
SU1046677A1 |
Способ количественного определения имидов или ангидридов многоосновных карбоновых кислот | 1984 |
|
SU1168851A1 |
Способ определения ди-п-метокситритил- @ -ацилдезоксирибонуклеозидов | 1983 |
|
SU1133550A1 |
Способ количественного определения три- или тетрааминов ароматического ряда | 1977 |
|
SU687385A1 |
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АДИПИНОВОЙ, МАЛЕИНОВОЙ И ФУМАРОВОЙ КИСЛОТВ ИХ СМЕСИ | 1971 |
|
SU427279A1 |
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению бензимидазол- содержащих бисфенолов (ИБ), и может использоваться в аналитических и химических л аб о раториях. Повьшение точности определения достигается за счет использования добавки к органическому растворителю на основе ацетона в определенном объемном соотношении. Определение ИБ ведут растворением анализируемой пробы в смеси ацетона и добавленной муравьиной кислоты при объемном соотношении, равном 1:(1-5), с последующим титров - нием полученного раствора хлорной кислотой.. Способ позволяет повысить точность определения ИБ (относительная ошибка составляет ±1,5-2,5%). 1 табл. & (Л ьэ 00 э
Способ количественного определения три- или тетрааминов ароматического ряда | 1977 |
|
SU687385A1 |
Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
Авторы
Даты
1987-01-30—Публикация
1985-06-14—Подача