Способ количественного определения дикарбоновых кислот Советский патент 1980 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного опр еделения дикарбоновых кислот. Известен способ количественного определения карбоновых кислот, заключающийся в обработке анализируемой пробы сульфатом желе за в присутствии фтористого натрия с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора 1 . Недостаток способа - низкая избирательность определения. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения дикарбоновых кислот путем потенциометрического тнтрования анализируемо пробы в среде ацетона 0,15 н. бензольнометанольным раствором гидроокиси тетразтиламмо ния 2. Недостаток способа - 1П1зкая точность определения. Относительная ошибка определения ± 2,5%. Цель изобретения - повышение точности определения. Поставленная цель достигается тем, что в способе количественного определения дикарбоновых кислот в качестве органического растворителя используют смесь Ы-метил-2-пкррояидона и пропиленкарбоната, взятых в объемном соотношении 1:4-5, и в качестве титранта - раствор гидроокиси тетрабзггиламмошм в пропиленкарбонате. Примеров стаканчик емкостью 100 мл помещают навеску л карборандикарбоновой кислоты, равную 0,01380 г, растворяют в 15 мл смешанного растворителя МП: (N-метил-2-пирролидон) ПК (пропиленкарбонат) (1:5) и титруют в течение 1,0-1,5 мин при тщательном перемешивании на магнитной мешалке при температуре 25±0,1°С. Титрантом служит 0,03-0,04 нлропидешсарбонатный раствор ГОТБА (гидроокись Лтрабутиламмония). Титрование осуществляют с помощью лабораторного потенциометра ЛПМбОМ со стеклянно-хлорсеребряной системой злектродов, термостатируемой ячейки, злектронного самописца ЭПП-09м и бюржтки капиллярной с постоянным расходом. Ю кривой титрования, записанной самопис цем, графически определяют точку эквивалент ности. Относительная ошибка определения составляет 1,01%. Пример 2. В стакан 1шс емкостью 100 мл помещают навеску пиридиндикарбоновой кислоты, равную 0,02350 г, растворяют в IS мл смешанного растворителя МПгПК (1:Ф) и далее процесс титрования проводят аналогично примеру I. Относительная ошибка определения составляет 0,97%. Определяемые вещества Взято вещ г 4 П р и м е р 3. В стаканчик емкостью 100 мл помещают навеск} нафталиндикарбоновой кислоты, равную 0,01340 г, растворяют в 15 мл смешанного растворителя МП:ПК(1:4) и далее определение проводят аналогично примеру 1. Относительная ошибка определения не превышает 1,16%. Результаты количественного определения дикарбоновых кислот в среде смешанного растворителя МПгПК (1:4-5) пропиленкарбонатным раствором ГОТБА приведены в табл. 1. Т а 1 I Найдено вещества, I Относительная I. г ошибка, %

Данные статистической обработки результатов определения для проверки степени надеж731371

нести и воспроизводимости результатов анализа приведены в табл. 2.

Таблица 2

Пириднндикарбоновая кислота

Дифенилфта лиддика рбоновая кислота

2,5-Дихлортерефталевая кислота

Нафталиндикарбоновая кислота

Примечание:п - число определений; д, г - среднее арифметическое из п определений; S - стандартное отклонение; & - точность прямого определения; g ± g - доверительный интервал.

В, табл. 3 приведены результаты количест-граничных и оптимальном значениях соотношевенного определения дикарбоновых кислот при ния МП:ПК(1:4--5).

вая; 0,01380 0,013661

0,01366; 0,013665 0,013669 0,013667 0.013666

0,02350 0,023265 0,023277 0,023270 0,023265 0,023272

0,01340 0,013269

0,013270 0,013267 0,013265 0,013271

0,025080

0,02530 0,025077 0,025082: 0.025080 0,0250)0

0,0232796±0.690 0,0202970±0,400 0,0138465+0,356

3,20 0,013247210,320

Таблица 3

1,01

-0,94

0,013670

0,013658

: -1,03 0,98 0,013669

-1.02 0,013659 -0,95 0,95 . 0,013672 -1,04 0,013656 -0,93 0,96 0, 0,013655 -1,05 -0,93 0,97 0,013669 -1,04 .(L013655 -0.95

0,023286

1,00

0,023244

-1,09

-0,91 0,95 0,023279 0,023258 -1,03 -0,94 0,98 0,023284 -0,92 0,023253 -1,05 1,00

. 0,023277 0,023255 -1,04 -0,95 0,023272 0.023255

,-1,04 -0.97 0,98 0,013271 0,013248

-1,13

-0,96 0,97 0,013273 0,013246 -1,15 -0,95 0,99

. 0,013273 0,013251 -1,11 -0,95 1,01 0,013271 0,013247 -1,14 -0,96 0,96 0,013274 0,013244 -1,16 -0.94

0,87 0,025082 0,025059 -0,95

-0,86 0,88 0,025082 0,025054 -0,97 -0,86 0,86 0,025085 0,025052 -0,98 -0,85 0,87 0,025084 0,025052 -0,98 -0,85 -0,96 0,91 0,025080 0,025057 -0,87

773137 8

Формула изобретениятитранта - раствор гидроокиси тетрабутиламмоСпособ количествсниого определения дикар-Источники информации,

боновых кислот путем потенциометрическогопринятые во внимание при экспертизе

птрованяя анализируемой пробы в среде орга- s Коренман И. М. Фотометрический анализ, нического растворителя титраитом, о т л и-М., Химия, 1970, с. 260.

чаю щ и и с я тем, что, с целью повыше-2. Техническая и зкономическая информация

аня ТОЧНОС1Я определения, в качестве органи-НИИТЭХИМ, серия Методы анализа контроля

ческого растворителя используют смесь N-метил- и регулирования производства в химической 2-П11рролидоиа и прошшенкарбоната, взятых Ю промышленности, Вьт. 5, 1965, с. 9-11 (проЬ объектом соотношении 1:4-5, и в качестветотип).

ния в пропиленкарбонате.