Способ получения диэтилцинка Советский патент 1987 года по МПК C07F3/06 

Изобретение относится к улучшенному способу получения диэтилцинка, который может быть использован в качестве катапизатора в реакциях полимеризации при производстве высокомо- пекулярных синтетических веществ.

Цель изобретения - упрощение процесса.

Пример 1. Смесь 436 г (4,0 моль) бромистого этила, 186 г (1,07 моль) этилцинкбромида и 520 г цинк-медной пары, приготовленной сплавлением 480 г (7,34 г-а) цинка и 50 г (0,63 моль) оксида меди (11) в токе водорода, нагревают в реакторе с мешалкой и обратным холодильником при 38-40°С, После достижения 50%-ной степени превращения бромистого этила.490 г раствора этилцинкбромида отбирают из реакто.ра, Из этого раствора отгоняют бромистый этил, который в дальнейшем возвращают на синтез этилцинкбромида. Оставшийся этилцинкбромид подвергают термическому диспропорционированию с одновременной отгонкой диэтилцинка в вакууме, В реактор синтеза этилцинкбромида прибавляют 360 г (3,3мол бромистого этила, 140 г цинк-медной пары и повторяют цикл, как описано. После пяти циклов (в последнем цикле синтез этилцинкбромида проводят до исчерпания бромистого этила) получают 680 г (5,53 моль) диэтилцинка с содержанием основного вещества

99,9%р что составляет 92% от теории в расчете на бромистый этил (бромистого этила израсходовано,1308 г 12 моль).

Пример ы2и 3 приведены

аналогично примеру 1, Данные сведены в табл. 1,

П р и м е р 4, Смесь-436 г (4,0 моль) бромистого этила, 6 г (0,019 моль) иодида цинка и 520 г

цинк-медной пары, приготовленной сплавлением 480 г (7,34 г-а) цинка и 50 г (0,63 моль) оксида меди (П) в токе водорода, нагревают в реакторе с мешалкой и обратным холодильни- ком при 38-40°С, После достижения 50%-ной степени превращения бромистого этила 263 г раствора этилцинкбромида отбирают из реактора. Из этого раствора отгоняют бро- мистый -этил, который в дальнейшем возвращают в синтез этилцинкбромида Оставшийся этилцинкбромид подвергаю термическому диспропорционированию

с одновременной отгонкой диэтилцинка в вакууме, В реактор синтеза этилцинкбромида прибавляют 319 г (2,93 моль) бромистого этила, 140 г цинк-медной пары и повторяют цикл, как описано, Во втором и последующих циклах, в отличие от первого, после достижения 50%-ной степени превращения бромистого этила отбирают 490 г. раствора этилцинкбpo идa и прибавля л-- ют 360 г (3,3 моль) бромистого э ти- ла. После пяти циклов (в последнем синтез проводят до исчерпания бромистого этила) получают 68.0 г (5,51 моль) диэтилцинка с содержанием основного вещества 99,9%, что составляет 92% от теории в расчете на бромистый этил (бромистого этила израсходовано 1308 г). Для определения содержания основного вещества в полученном диэтилцинке его подвергают гидролизу (Cj,H)Zn+2H O - (OH).

Примеры 5-9 проведены аналогично примеру 3, Данные сведены в табл, 2.

Т а б л и ц а 1

Таблица 2

312931

Продолжение табл.2

Без катализатора реакция не начиналась после 180 ч прогрева.

Предлагаемый способ получения ди- этилцинка пригоден также для получения и других диалкилпроизводных цин- ка.

O

5

0

844

Формула изобретения

1.Способ получения диэтилцинка взаимодействием галоидного алкила цинк-медной парой при нагревании 38- 40°С в присутствии катализатора с последующим диспропорционированием образующегося этилцинкгалогенида и одновременной отгонкой диэтилцинка

в вакууме, отличающи йся тем, что, с целью упрощения процесса -в качестве катализатора используют катализатор, выбранный из группы: этилцинкбромид, этилцинкиодид или их эквимолярную смесь. ZnCl Cdl2, SnCl, Bi(NO),- SHjO, FeCl-j GHjO,

2.Способ по п.- 1, о т ли ч а - ю щ и и с я тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, образовавщийся этилцинкбромид отделяют от реакционной массы перед диспропорционированием.

Изобретение относится к химии металлоорганических соединений, в частности к получению диэтилцинка (ДЭЦ), который может быть использован в качестве катализатора (КТ) в производстве высокомолекулярных синтетических веществ. Упрощение процесса достигается использованием другого КТ, т.е. выбранного из группы этилцинКбромид, зтилцинкиодид или их эквимолярную смесь. Znl.-ZnCl, Cdlj, StiCl, Bi(N03)3 5Н20, , . Получение ДЭЦ ведут из галоидного алкила и цинк-медной пары при 38-40 с в присутствии указанного КТ. После достижения 50%-ной степени превращения исходного галоидного алкила отделяют образовавшийся этилцинкбромид и его диспропорционируют с одновременной отгонкой диэтилцинка в вакууме. Для интенсификации процесса перед дис- пропорционированием отделяют этилцинкбромид. Способ обеспечивает по- лучение-ДЭЦ с высоким выходом (92%) и содержанием основного вещества