СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛАМИНОВ Советский патент 1967 года по МПК C07C211/03 C07C211/07 C07C209/08 

Известен способ получения триалкиламинов из диал.киламина и галоидного алкила при отсутствии катализатора.

С целью повышения .выхода целевого продукта и сокращения времени процесса предложено проводить процесс в присутствии медпого катализатора.

Проведенные опыты по получению ряда триаЛ|Киламинов в присутствии катализатора и без .него дают возможность сделать вывод, что эта реакция в алифатическом ряду так же, как и в ароматическом катализируется медью, давая возмо «-юсть получать триалкиламины с хорошим ВЫХОДОМ. Так, при проведении синтеза триактиламипа без катализатора в течение 72 час при 140°С был получен продукт с выходом около 15;о/о на диоктиламин, а с примепв ием катализатора при той же температуре реакции, но при длительности 24 час - 45Vo на диоктиламин.

При проведении синтеза триамилами.на без катализатора при 110°С .в течение 72 час выход составил О.КОЛО на диамиламин, а с применением катализатора при той же температуре, но при длительности синтеза 24 час- 35Vo на .диамиламид.

ют 30 мл (0,17 моль) н-октилбромида, 20 г (0,08 моль) ди-н-октиламина, 70-80 мл нитробензола, 10 г калия углекислого и примерно 0,1 г медного порошка. Смесь «агревают на масляной бане при 120-140°С в массе в течение 24 час. Пптробепзол затем отгоняют с водяным паром, а остаток экстрагируют дважды 100 мл диэтилового эфира. Эфирную вытяжку сушат над «сернокислым натрием. Фракцию три-н-октиламина, отбираемую .при 200- 250°С /25 мм рт. ст., перегоняют повторно, отбирая продукт при 240-245°С/25 мм рт. ст. В реззльтате получается 13,5 г (45з/о теоретиdl° 0,8174,

ческого) маслянистой жидкости

„19,5 1,449. По литературным данным триокHD

1 О с

тиламиц имеет пр 1,450.

Пример 2. Синтез тр и-н-а м и л аМ ин а. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную эффективной мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 26 мл (0,21 моль) н-амила бромистого, 31 г (0,2 моль) ди-н-амиламина, 60 мл диметилформамида, 15 г (0,11 .ноль) калия углекислого, 20 мл воды и 0,5 г медного порошка. Смесь нагревают на масляной бане до ПО- 115°С и кипятят при этой температуре в течение 8-10 час. получаются два слоя. Верхний слой три-намиламина отделяют и сушат над сернокислым натрием в течение нОЧи. Полученный сырой триамиламин разгоняют лод глубоким вакуумом, отбирая фракцию, кипящую при 135- 140°С/25 мм, рт. ст. Выход 16 г, что составляет 350/0 теоретического на ди-н-амиламин. Готовый продукт представляет собой лянистую бесцветную жидкость d4 0,789b; Ир 1,4360, жицящую при 241-242°С (с разложением). По литературным данным /« 240-245°С. Предмет изобретения Способ получения триалкиламинов при взаимодействии диалкиламинов с галоидным алкилом, отличающийся тем, что, с челью упрощения процесса и увеличения выхода продукта, процесс ведут в 1присутствии медного катализатора.