Способ определения пектиновых веществ в сахаросодержащих растворах Советский патент 1977 года по МПК G01N33/00 

1

Изобретение относится к сахарной промышленности, а точнее к технике определения пектиновых веществ в сахарсодержатдих растворах и может быть использовано для контроля за технологическими процессами при переработке растительного сырья, в частности сахарной свеклы.

Известен способ определения пектиновых ветдеств в сахарсодержащих растворах, включающий фильтрацию раствора, осаждеиие из него пектиновых веществ спиртом, отделение выпавшего осадка, его растворение и фотометрирование полученного раствора 1. Такой способ близок по решению к описываемому изобретению по техиичест ой сущности и достигаемому результату.

Известный способ сложен, так как включает большое количество дополнительных операций, что требует повышенного расхода реактивов и приводит к снижению точности определения.

Кроме того, по указанному способу для обесцвечивания фильтрованного сахарсодержащего раствора используют окислители, а это вызывает разложение пектиновых веществ и искажает конечный результат определения.

Цель изобретения - упрощение способа и повышение точности определения.

Поставленная цель достигается тем, что филт трованный сахарсодержащий раствор перед осаждением пектииовых веществ насыщают сернистым аигидридом до рН I-1,5.

Способ осуществляют следующим образом. Сахарсодержащий раствор (диффузионный сок, сироп, оттек, меласса) разбавляют дистиллированной водой, нагревают, фильтруют от примесей и осадок удаляют, а фильтрат охлаждают, насыщают сернистым ангидридом до рН 1 -1,5 и снова фильтруют.

Затем из фильтрата выделяют пектиновые вещества спиртом-ректификатом, подкисленным соляной кислотой до рИ 4,7-4,8.

Вынавший осадок отделяют центрифугированием и отмывают от иримесей подкисленным спиртом-ректификатом, желеобразный осадок пектиновых веществ гидролизуют серной кислотой, добавляют спиртовой раствор карбазола и фотометрируют на фотоэлектрокалориметре с зеленым светофильтром.

Затем количество нектиновых веществ определяют с помощью стандартной кривой.

Пример 1. 20 г сиропа доводят дистиллированной водой до содержания сухих веществ , прибавляют ацетатный буфериый раствор, иагревают на водяной бане при 70°С в течение 10 мин, фильтруют горячим через бумажный фильтр (синяя лента) и удаляют осадок. Фильтрат охлаждают и ттасыщают сернистым ангидридом до рН 1,5 барботированпем,

снова фильтруют и из фильтрата (2-3 г) выделяют пектиновые вещества 10-кратным объемом сиирта-ректифнката, подкисленными соляной кислотой до рН 4,7-А,8. Раствор с осадком нектнновых веществ слегка нодотревают на бане и оставляют на 1-1,5 час. Затем пектнновые вещества центрифугируют н отмывают от нрнмесей подкисленным сниртом-ректификатом (нроба с а-нафтолом). Полученный желеобразный осадок нектиновых веществ гндролизуют серной кислотой, для чего отбирают 2 мл фильтрованного раствора нектиновых вен;еств, иереводят в коническую колбу на 50 мл с притертой нробкой, которую номещают в ледяную баню (от О до +3°С) и медленно из бюреткн добавляют 12 мл концентрированной серной кнслоты (по Савалю). Колбу закрывают и иомещают в кипящую баню на 20 мин для полного гидролиза пектиновых веществ, затем быстро охлаждают, прибавляют 0,2 мл спиртового раствора карбазола (0,15 г иерекристаллизованного из спирта карбазола растворяли в 100 мл 96° этилового ректификата), выдерживают 2 час до полного ироявления розово-сиреневой окраски карбазола и колориметрируют в кювете 20 на фотоколориметре ФЭК-56 с зеленым светофильтром. Сравннвают с концентрированной серной кислотой, разбавленной 2 мл дистиллированной воды.

Стандартную кривую для определения количества пектиновых веществ по оптической плотности строят по чистой полигалактуроновой кислоте.

Пример 2. 100 мл диффузионного сока фильтруют через слой батиста и марле-ватный тамион, освобождая от примесей.

К 100 мл диффузионного сока прибавляют 10 мл ацетатного буферного раствора (рН 4,7-4,8), нагревают на водяной бане в течение 10 мин.

Фильтруют нагорячо через бумажный фильтр (снияя лента) и удаляют осадок.

Фильтрат охлаждают, насыщают сернистым ангидридом барботированием до рН 1,5, снова фильтруют.

Пз фильтрата отвешивают 20 г сока и выделяют пектиновые вещества 10-кратным объемом спирта-ректификата, подкисленным соляной кислотой до рН 4,7-4,8.

Раствор с осадком пектиновых веществ слегка нодогревают на бане и оставляют на 1,5 час.

Затем пектиновые вещества центрифугируют и отмывают от иримесей подкисленным спиртом-ректификатом (проба с а-нафтолом). Желеобразный осадок пектиновых веществ гидролизуют серной кислотой, для чего

отбирают 2 мл фильтрата пектиновых веществ, переводят в коническую колбу на 50 мл с притертой пробкой, которую помещают в ледяную баню (от О до +3°С) и медленно из бюретки прибавляют 12 мл |.ог це11три юванной серной кислоты (по Савалю). Колбу закрывают притертой пробкой и помещают в кипящую баню на 20 мин для полного гидролиза пектиновых веществ, затем быстро охлаждают, прибавляют 0,2 мл спиртового раствора карбазола и выдерживают 2 час до полного проявления розово-сиреневой окраски карбазола. Колориметрируют в кювете длииою 20 мм на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 с зеленым светофильтром.

Сравнивают с концентрироваииой серной кислотой с 2 мл дистиллированной воды.

Количество нектиновых веществ определяют с помощью стандартной кривой.

Пример 3. 3 г мелассы (оттека) разбавляют дистиллированной водой до содержания сухих веществ 50,0%. К 20 мл этого раствора прибавляют ацетатный буферный раствор, нагревают на водяной бане 10 мин, фильтруют нагорячо через бумажный фильтр (синяя лента) и удаляют осадок.

Фильтрат охлаждают и насыщают сернистым ангидридом до рН 1,5, снова фильтруют. Из фильтрата отвешивают 2-3 г и выделяют пектиновые вещества 10-кратным объемом спирта-ректификата, подкисленным соляной кислотой до рН 4,7-4,8.

Раствор с осадком пектиновых веществ слегка подогревают на бане и выдерживают 1,5 час.

Затем пектиновые вещества центрифугируJOT и отмывают от примесей подкисленным

спиртом-ректификатом (проба с а-нафтолом). Полученный осадок пектиновых веществ гидролизуют серной кислотой, для чего отбирают 2 мл фильтрованного раствора пектиновых веществ, переводят в коническую колбу

на 50 мл с притертой пробкой, которую помещают в ледяную баню (от О до -|-3°С) и медленно нз бюретки прибавляют 12 мл концентрированной серной кислоты (по Савалю). Колбу закрывают притертой пробкой и помещают в водяную баню на 20 мин. Затем быстро охлаждают, прибавляют 0,2 мл спиртового раствора карбазола и выдерживают 2 час до полного проявления розово-сиреневой окраски карбазола. Колориметрируют в кювете длиною

20 мм на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 с зеленым светофильтром.

Результаты определения пектиновых веществ приведены в таблице.

Описываемый способ позволяет контролировать содержание пектиповых Benj,ecTB во всех продуктах свеклосахариого производства, что дает возможность вести технологический режим в оптимальных условиях и в отличие от известного нозволяет получить более точные результаты.

Описываемый способ позволяет упростить и ускорить процесс определения пектиновых веществ и уменьшить расход реактивов.

Формула изобретения

Способ определения пектнповых веш.еств в сахарсодержащих растворах, включающий

фильтрацию раствора, осаждеиие из него нектиновых BeniecTB сннртом, отделение выиавнтего осадка, его растворение и фотометрнрование иолученного раствора, о т л н ч а ю1Ц и йс я тем, что, с целью унрощення сиособа и иовышения точности определения, фильтрованный сахаросодержащий раствор перед осаждением пектиновых веществ насыщают сернистым ангидридом до рН 1 -1,5.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе заявки:

1. Г. Б. Аймухамедова и Н. П. Шелухина. Пектиновые вещества и методы их определения, Фрунзе, 1964, с. 50, 72.