Способ определения содержания кумарина в ликеро-водочных изделиях Советский патент 1982 года по МПК G01N33/14 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КУМАРИНА В ЛИКЕРО-ВОДОЧНЫХ ИЗДЕЛИЯХ

1

Изобретение относится к ликеро-водочной промышленности, а именно к способам определения содержания кумарина в ликероводочных изделиях.

Известен способ определения содержания кумарина в ликеро-водочных изделиях, предусматривающий приготовление эталонной и анализируемых проб, введение в них поваренной соли и четыреххлористого углерода, экстракцию кумарина и5 эталонной и анализируемой проб с последующим определением концентрации кумарина газожидкостной хроматографией 1.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения содержания кумарина в ликероводочных изделиях путем установления оптической плотности его с последующим расчетом концентрации кумарина. Согласно известному способу перед установлением оптической плотности кумарин выделяют многократной экстракцией, разделяют экстракт в слое хлороформа на хроматографической колонке с кремниевой кислотой, элюируют и собирают элюат по фракциям с последующим определением в каждой фракции элюата оптической плотности при длине

волны 270 и 325 мм, а расчет концентрации ведут по формуле

С F + ZA/a,

где ZA - сумма величин оптических плотностей фракций, содержащих кумарин, при 270 нм; а - оптическая плотность кумарина

при 270 нм; С концентрация кумарина в

г/100 мл исходного образца; - коэффициент разведения 2.

10 Недостатками данного способа являются: больщая трудоемкость и длительность анализа, многократное экстрагирование и элюирование по фракциям усложняют процесс определения, а многократные разбавления 15 снижают точность определения. Точность определения снижается также из-за того, что измерение оптической плотности проводят не в исходной пробе, а во фракциях элюата.

20

Цель изобретения - ускорение процесса и повышение точности определения.

Для достижения этой цели по способу определения содержания кумарина в ликероводочных изделиях, путем установления оптической плотности его с последующим расчетом концентрации кумарина, перед установлением оптической плотности из исследуемой пробы осаждают посторонние вещества - фенол и его производные и красящие вещества путем введения сульфата цинка и гексациано-П-ферроата калия в соотнощении 2: 1 отделяют осадок от раствора с последующим установлением в полученном растворе оптической плотности, причем расчет концентрации кумарина ведут по формуле С (13,364.Д) +0, где С - концентрация кумарина, мг/л; Д - оптическая плотность; 13,364 и 0,147 - постоянные величины; п коэффициент разведения. Сущность предлагаемого способа заключается в следующем. Для определения содержания кумарина в напитке в две мерные колбы вместимостью по 100 мл отмеривают по 20 мл: в одну - напитка, в другую - воду дистиллированную (контроль). В каждую колбу добавляют по 5 мл 30%-го раствора сульфата цинка (ZnSO4) и по 5 мл 15%-го раствора гексациано-П-ферроата калия - K4Fe(CN)g. Осаждают вещества, мешающие определению кумарина, - красящие вещества, фенол и его производные. Объем жидкости в каждой колбе доводят дистиллированной водой до метки, содержимое колб, перемещивают и фильтруют через бумажный фильтр, отделяя кумарин от осадка мешающих веществ. Оптическую плотность фильтрата напитка после осветления измеряют на спектрофотометре в кювете 20 мм при А 270- 325 нм по отношению к фильтрату контроля. Концентрацию кумарина в напитке вычисляют по приведенной формуле: С (13,ЗБ4.Д) +0,, где С-концентрация кумарина, мг/л; Д - оптическая плотность; 13.364 и 0,147- постоянные величины, найденные экспериментально; п - коэффициент разведения. Пример 1. Определяют содержание кумарина в напитке «Зубровка. Для этого в две мерные колбы вместимостью по 100 мл каждая отмеряют: в одну - 20 мл настойки «Зубровка, в другую - 20 мл контроля (вода дистиллированная). Затем в обе колбы добавляют по 5 мл ЗО /о-го раствора сульфата цинка (ZnSO) и 15%-го раствора гексациано-П-ферроата калия (K4Fe(CN)g). После перемещивания содержимое колб фильтруют через бумажные фильтры, отделяя выпавщий осадок, содержащий красящее вещество, многоатомный фенол от раствора кумарина. В фильтрате пробы настойки измеряют оптическуюплотность на спектрофотометре в кювете 20 мм при длине волны 277 нм, которая составляет 0,292. Подставляя найденное значение в формулу, определяют содержание кумарина в настойке: С (13,364-0,292) + 0,,5 8,38 мг/л. Пример 2. Определяют содержание кумарина в настойке «Зверобой. Для этого в две мерные колбы вместимостью по 100 мл каждая отмеряют: в одну - 50 мл настойки «Зверобой, в другую - 70 мл Контроля (вода дистиллированная). В обе колбы добавляют по 5 мл ЗО /о-ного раствора сульфата цинка и 15%-ного раствора гексациано-Пферроата калия. После перемещивания содержимое колбы фильтруют через бумажные фильтры. В фильтрате пробы настойки «Зверобой измеряют на спектрофотометре оптическую плотность в кювете 20 мм при Л 277 нм, которая составляет 0,498. Концентрацию кумарина вычисляют по формуле: С (13,364-0,498) -ь 0,,0 6,8 мг/л. Данный способ удобен, прост и точен. Это достигается указанной в формуле совокупностью признаков, а именно: выделение кумарина осуществляют мгновенно благодаря введению в раствор подобранных реактивов. Определение кумарина ведется непосредственно в содержащем его напитке, В прототипе время анализа благодаря многократной экстракции и элюированию составляет 2 ч, в предлагаемом способе - 30 мин. Данный способ благодаря точности позволяет правильно и точно дозировать настои купажей в зависимости от концентрации кумарина. Снижение, примерно в 2 раза, расхода, настоя на купаж изделия дает экономический эффект по одному заводу, например Московскому ликеро-водочному, около 6 тыс. руб. Формула изобретения Способ определения содержания кумарина в ликеро-водочных изделиях путем установления оптической плотности его с последующим расчетом концентрации кумарина, отличающийся тем. что, с целью ускорения процесса и повыщения точности анализа, перед установлением отической плотности из исследуемой пробы осаждают посторонние вещества: фенол и его производные и красящие вещества, путем введения сульфати цинка и гексациано-П-ферроата калия в соотнощении 2: 1 отделяют осадок от раствора с последующим установлением в полученном растворе оптической плотности, причем расчет концентрации кумарина ведут по формуле: С ((13,364-Д) + 0,147. п 56

где С - концентрация кумарина, мг/л;1. Gundermann К-, Fucks Н., Backer Р.

Д - оптическая плотность;Bestimmung von Cumarin und G-Methyt13,364 и 0,147 -постоянные величины;Cumarin in Spirituosen. 24, 1978, p. 418.

n - коэффициент разведения.2. Хорвитс В. Методы анализа пищевых,

Источники информации,5 ких препаратов. М., «Пищевая промышленпринятые во внимание при экспертизеность, 1974, с. 158.

958965

сельскохозяйственных продуктов и медицине