Способ количественного определения 4,6-динитроортокрезола и 2-ацетамино- 5- нитротиазола Советский патент 1987 года по МПК G01N21/78 

И:зобретенне относится к аналитической химии, а именно к способу определения ароматических и гетероциклических нитросоединений.

Цель изобретения - повышение чувствительности и точности способа.

Пример 1. Определение 4,6- -динитроортокрезола (ДНОК).

Навеску около О,1 г (точную) ДНОК растворяют в О,1 н. растворе гидрок- сида натрия в мерной колбе емкостью 100 мл и доводят 0,1 н, раствором гидроксида натрия до метки (раствор № 1). 2 мл раствора № 1 переносят в мерную колбу на 50 мл и доводят до метки буферным раствором (раствор № 2). Концентрация ДНОК во втором pacTBopie составляет около 0,00004 г/мл

1,5 мл этого раствора помещают в делительную воронку, добавляют 10 мл хлороформа и 8,5 мл буферного раствора с рН 9,0-9,2. Образующийся окрашенный продукт экстрагируют хлороформом. Хлороформный слой отделяю и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Окрашенный продукт трижды экстрагируется порциями хлороформа по 10 мл, объединенное извлечение дводят хлороформом до точного объема 50 мл. Регистрация оптической плотности осуществляется на приборе ФЭК-56М в кювете с толщиной рабочего слоя 50 мм при светофильтре № 3 (длина волны 400 нм) на фоне контрольного раствора. Расчет содержания ДНОК проводят по уравнению калибровочного графика, рассчитанного методом наименьших квадратов: D 282500-0+0,0165, где D - значение оптической плотности; С - концентрация ДНОК, г/мл.

Результаты количественного определения ДНОК и метрологические характеристики для десяти определений представлены в табл.1.

Определение 2-,ацетамино-5-нитро- тиазола (нитазола).

Навеску около 0,1 г (точную) нитазола растворяют в О,1 н. растворе гидроксида натрия в мерной колбе емкостью 100 мл и доводят до 0,1 н„ раствором гидроксида натрия до метки (раствор № 1). Затем 2 мл раствора № 1 переносят в мерную колбу на 50 мл и доводят до метки буферным раствором (раствор № 2). Коыцентра

ция нитазола во втором раств оре составляет около 0,00004 г/мл. 2 ь-л этого раствора помещают в делительную воронку, добавляют 10 мп хлороформа и 8,0 мл буферного раствора (рН 9,0- 9,2). Образующийся окрашенный продукт экстрагируют хлороформом. Хлороформный слой отделяют и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Окрашенный продукт трижды экстрагируют порциями хлороформа по 10 мл, объединенное извлечение доводят хлороформом до точного объема 50 мл. Оптическую плотность регистрируют на приборе ФЭК-56М в кювете с толщиной рабочего слоя 50 мм при светофильтре № 3 (длина волны 400 нм) на фоне контрольного раствора. Расчет содержания нитазола проводят по уравнению калибровочного графика, рассчитанного методом наименьших квадратов:

0

D 255000-С - 0,038,

где D - значение оптической плотности;

С - концентрация нитазола,г/мл. Результаты количественного определения нитазола и метрологические характеристики для десяти определе- НИИ представлены в табл.2.

При использовании предлагаемого способа точность анализа повьшается за счет того, что оптическая плотность раствора при одинаковых кон- центрациях возрастает в 8 раз.

Кроме того, чувствительность способа повышается до 0,40 мкг/мл (чувствительность известного способа

0.83 мкг/мл).

Формула изобретения

Способ количественного определения 4,6-динитроортокрезола и 2-аце,тамино-5-нитротиазола путем растворения анализируемой пробы .в водном растворе щелочи, экстракции органическим растворителем и фотомётриро- вания экстракта, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности способа, перед экстракцией раствор обрабатывают хлоридом 2,3,5-трифенш1- тетразолия при рН 9,0-9,2 и в качест-.

ве органического растворителя используют хлороформ.

Таблица 1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению 4,6-динитро- -0-крезола и 2-ацетамино-5-нитротиазола, которое может найти приме- ненир в определении ароматических и гетероциклических нитросоеди ений. Повышение чувствительности и точности способа достигается дополнитель- ной обработкой раствора реагентом перед экстракцией и использованием другого органического растворителя. Анализ ведут растворением пробы в водном растворе щелочи и обработкой хлоридом 2,3-, 5-трифенилтетразолия при рН 9,0-9,2. Затем смесь экстрагируют хлороформом и экстракт фото- метрируют. Чувствительность данного способа повьппается до 0,40 мкг/мл против 0,83 мкг/мг. Точность анализа повышается за счет того, что оптическая плотность раствора при одинаковых концентрациях возрастает в 8 раз. 2 табл. I (Л