Способ получения катионного синего 1,4- @ , @ -замещенного антрахинонового красителя Советский патент 1987 года по МПК C09B1/28 

Изобретение относится к анилино- красочной промышленности, в частности к способам получения катионного синего 1 ,-4-N,, N-замещенного антрахи- нонового красителя,

Цель изобретения - повьт)ение выхода и качества целевого продукта и получение его в виде концентрированного раствора.

Пример 1,5

г 1-метил at4H О 166 моль)

,25

но-4-бромантрзхикона (О, растворяют в 37.;5 мл хлорбензола,, прибавляют 05)09 г (0,00062 моль) ацетата меди и 2,79 v (05,0284 моль) ацетата калия;, размешивают 15 мин, приливают 3,3 мл .(0,,026 моль) W,,N- диметилпропандиа1И ина (соотноятение Нметиламино-Д-бромантрахинона, ffi И-- диметилпропандиа1«шна-1 ,3 ацетата калия, ацетата меди хлорбензола 1:1, 56:1,71:0,036:22), нагревают до 111°С и. размешивают 225 ч до отсутствия 1-метш1амино-4-бромантрахинона при этом контроль осуществляют методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) реакционную массу охлаждают до бО С, после, нейтрализации массы щелочным агентом отфильтровывают минеральные соли. К хлорбензольно} раствору основания красителя добавляют 25,79 мл (0,0346 моль) диметклсульфата5 алки- лируют 1 ч до отсутствия основания катионного красителя (контроль - методом тех)5 приливают 25 мл воды при размешивании и отделяют в разделительном сосуде жидкую форку метил-/ сульфата красителя от хлорбензола, Затем ее концентрируют под вакуумомг прибавляют 4,5 г 99%-ного этиленгли- коля и 1,7 г воды, размешивают 30 мин и отбирают пробу для определения рН раствора с концентрацией 5 г/л. Определяют количество моноэтаноламина ил триэтаноламина, необходимое для доведения рН раствора до 4,5, и вводят соответствующую добавку в жидкую выпускную форму. Получают 28,,6 г концентрированного раствора, )з котором содержится 26% красителя. 15ыход96э4% от теоретического в расчете на 1-метил амино-4- бромантразинон,, Степень дебромирования 2,5%.

Жидкая форма при хранении в течение года, не замерзает при -20°С, смешивается с водой в любых соотношениях, хорошо выбирается из красильных ванн при концентрации выкраски 1-7%, пригодна для крашения

свежесформованного полиакрилонитриль- ного жгута и волокна нитрон.

Пример 2. Из раствора осно- вани5- катионного красителя, полученного аналогично описанному в примере 15 перед алкилированием отгоняют 20 мл хлорбб нзола и с ним I г N N-ди- метилпропандиамина-1,3. Количество диметилсульфата Уменьшают до 1,92 мл

(0,02 моль), далее получение катионного красителя ведут по методике примера 1. Добавку моноэтаноламина или тризтанолами:на в жидкую форму исключают. Получают 28,9 г раствора, в

котором содержится 26% красителя, выход 97%« По качеству краситель аналогичен полученному в примере I.

Пример 3, Для приготовления жидкой выпускной формы красителя, полученного аналогично примерам 1 и 2, вместо 4,5 г этиленгликоля добавляют 4,,5 г 99%-ной ук сусной кислоты, добавку моно- :шти триэтиноламина исключают. Получают 28,,8 г раствора, в котором содержится 25,5% красителя. Вьшод 96% от теоретического расчете на 1-метиламино-4-бромантрахинон.

Краситель хорошо выбирается из красильных ванн при концентрации ; выкраски 1-4%, пригоден для краяшния евежесформированиего полиакрилонитрил ьного жгута и волокна нитрон. Раствор стабилен при хранении в течение года, не замерзает при .

Примеры 4-9 сведены в таблицу.

Формула изобретения.

Способ пох учения катионного синего 1,4-N N-замещенного антрахиноно- вого красителя путем конденсации 1-:метиламино-4-бромантрахинона с NfВ-диметилпропандиамином-1,3 в присутствии ацетата меди и ацетата каЛИЯ Б хлорбензоле при повьппенной температуре с использованием кватерниза- иди продукта конденсации диметилсуль- фатом, отличающийся тем, 4TOj с целью повьшения выхода и качества целевого продукта и получения его в виде концентрированного раствора, конденсацию в€;дут при соотношении 1-метиламино-4-бромантрахинона, Ж -Н-диметштпропандиамина-1,3, ацетата меди, ацетата калия и хлорбензола 1:1, 55-1,58:0,035-0,036:1,68- 1,71:22-23,5 соответственно при 2-2,5 ч с последующей нейтрализацией и фильтрацией продукта кон

денсации, а продукт кватернизации разбавляют водой, отделяют водный п ч:твор красителя, концентрируют под

111,5511,68:0,035:23,5

I: 1,58: I ,fi9:0,0355: 23,0 1:1,56: 1,7Г:0,03622,7 1:1,50:),.036:22,О

1:1,55:1,68:0,010:31 I: 1,7011-, 80:0,045:22

I:1,0511,2:0,053:31

Редактор А. Огар

Составитель А. Молин Техред А.Кравчук

Заказ 717/28 Тираж 634Подписное

ВНИИПИ Государствеиного комитета СССР

по делам изобретенийи открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, А

д

12965654

вакуумом и обрабатывают этиленглико- лем, триэтаноламином или уксусной кислотой.

ПО

3-А

8Ь-90

10-12

Корректор И, Эрдейи

Изобретение относится к области анилииокрасочной промыбшенности, в частности к способу получения кати- онного синего 1,4-N, N-замещенного антрахинонового красителя. Изобретение позволяет повысить выход красителя с 86-90 до 96-96,6% и качество за счет снижения степени дебромиро- вания с 10-12 до 1-2,5%, а также получить высококо1 иентрированный раствор с содержанием красителя 26%, устойчивый в течение 1-года, за счет проведения конденсации Г-метиламино-- 4-бромантрахинона с К К-даметилпро- пандиамином-1,3 в присутствии ацетата меди и ацетата калия в хлорбензоле при соотношении их соответственно 1:I,55-1,58:0,035-0,036:1,68-1,71:22- 23,5 при 2-2,5 ч с последующей нейтрализацией и фильтрацией продукта конденсации, кватернизацией его диметилсульфатом, разбавлением его водой, отделением водного раствора красителя, концентрированием его под вакуумом и обработкой этилен- гликолем, тризтаноламином или уксусной кислотой. 1 табл. i СЛ IS9 05. сл О) сл