Способ очистки трифенил-трикрезил-фосфата и тому подобных пластификаторов Советский патент 1936 года по МПК C07F9/12 

Настоящее изобретение относится к методу очистки пластификаторов от ароматических углеводородов и фенолов.

Основным препятствием к получению совершенно чистых, бесцветных (одноцветных) пластификаторов, эфиров фосфорной, фталевой, салициловой и других кислот является то, что при проведении реакции остающиеся свободными, не вошедшие в реакцию составные компоненты и растворители например, фенол, крезол, бензол, толуол, ксилол и др., трудно отделяются от полученных пластификаторов, резко снижая температуру воспламенения и обусловливая цветность конечного продукта. Очистка обычными методами, как например, перегонка с острым паром, обработка щелочами, также не обеспечивают получение продуктов нужного качества из-за специфических свойств пластификаторов, разлагающихся при подобных методах очистки. Пластификаторы подобного. типа-фталаты, фосфаты, салицилаты, необходимые в значительном количестве для промышленности пластических масс, лакокрасочной и кино-фото-химической промышленности, до последнего времени являлись предметом импорта.

Настоящее изобртетение дало возможность наладить получение совершенно чистых бесцветных пластификаторов благодаря удалению в виде сульфокислот

(115)

всех ароматических примесей, причем этот метод был проверен и внедрен на примерах трикрезил-фосфата и трифенилфосфата и проверен для производных ароматического ряда в их крезольных и фенольных эфирах.

Способ заключается в том, что реакционная масса, полученная по проведении реакции с катализатором или без него,,, обрабатывается 96-100%-й серной кислотой при температуре 40-60 в течение должного промежутка времени, при размешивании.

После обработки и отделения слоя кислоты или без отделения ее реакционную массу размешивают с водой при температуре 50-70 и отделяют слой растворенных сульфокислот, а пластификатор промывают водой до нейтральной реакции. Нейтральный продукт не содержит в себе ароматических углеводородов и фенолов.

Пример 1. Реакционная масса, полученная из хлорокиси фосфоров и крезола (орто, мета, пара) обрабатывается по расчету от содержащегося в реакционной массе свободного крезола четырехкратным количеством 96 98%-й серной кислоты в течение 3 часов ,при температуре 40-50° с применением мешалки, после чего смесь разбавляется водой, размешивается при температуре 70, и затем раствор сульфокислот отделяется отстаиванием и спускается из аппарата. Реакционная масса промывается водой до нейтральной реакции и подсушивается. Полученный трикрезилфосфат не содержит в себе примесей крезод а.

Пример 2. Тот же метод в тех же условиях дает при обработке реакцион-. ной массы, полученной из фенола и хлорокиси фосфора, чистый трифенилфосфат с температурой плавления 49.

Предмет изобретения.

Способ очистки трифенил-трикрезилфосфата и подобных пластификаторов от фенолов и других ароматических углеводородов, отличающийся тем, что указанные пластификаторы, полученные известным образом, .обрабатывают концентрированной серной кислотой с целью сульфирования примесей, которые отделяют затем промывкой водой.