Способ получения фенолоканифольной смолы Советский патент 1987 года по МПК C09F1/04 

Изобретение относится к процессу получения смолы на основе канифоли и фенола, которая может быть использована в 15ецептурах клеев и для приготовления специальных пленкообразующих композиций.

Цель изобретения - увеличение выхода смолы, повьппение ее температуры размягчения, уменьшение кислотного числа и расширение сырьевой базы. В качестве канифольсодержащего продукта используют живичнуго, талло- вую, экстракционную канифоли, головную фракцию от дистилляции экстракционной канифоли, глицериновый эфир жи- вичной канифоли.

Головная фракция от дистилляции экстракционной канифоли является отходом производства при облагораживании экстракционной канифоли путем перегонки ее в глубоком вакзгуме, представляет собой жидкую полукристаллическую массу, содержащую 40% смоляных кислот, 50% неомыляемых веществ нейтрального характера, 10% жирных кислот (пальмитиновая, стеариновая, олеиновая).

В качестве катализатора (ароматических сульфокислот) используют бен- зоЛсуяьфокислоту, П-толуолсульфокис- лоту, процесс может быть осуществлен как в безводной среде, так и в присутствии небольшого количества вбды, и в этом случае катализатор используют в виде водного концентрата (концентрация от 80% и выше).

В качестве ароматического растворителя используют толуол, ксилол.

Катализатор, отделякяцийся от конечного продукта в виде водного раствора, может быть регенерирован упариванием и использован повторно в виде 60-90%-ного концентрата. Отогнанная вода может быть возвращена в процесс. Тем самым значительно сокращаются загрязненные водные стоки.

Полученный толуольный раствор целевого продукта можно легко осветлить, подвергнув его обработке адсорбентом.

Пример 1. В реактор загружают 40 г живичной канифоли (температура размягчения 72°С, кислотное число 172 мг кон/г), 4,8 г фенола (12%

5

0

5

0

5

0

5

0

от массы канифоли), 6 г кристаллической бензолсульфокислоты и 25 мл толуола, Смес1з нагревают при перемешивании до 120-130 С и. выдерживают в течение 8 ч. Затем реакционную массу отмьгоают водой до нейтральной реакции и обрабатывают активированной глиной. После отгона толуола получают 43,5 г смолы (97% от,исходного сырья), имеющей температуру размягчения 140°С и кислотное число 45 мг КОН/г. Смола не склонна к кристаллизации, содержит менее 1% абиетиновой кислоты, имеет цвет I по канифольной шкале.

Смола частично растворяется в этаноле и бензине, растворяется в ароматических и хлорированных углеводородах, кетонах, эфирах. Совмещается с натуральными и искусственными кау уками.

Остальные примеры, а также примеры с параметрами, выходящими за пределы, указанны в таблице.

Все смолы обладают теми же свойствами, что и продукт, полученный по примеру,

Формула изобретения

Способ получения фенолоканифоль- ной смолы, путем взаимодействия при ПО-НО С фенола и канифоль содержащего продукта в среде ароматического растворителя и в присутствии катали- затора-ароматических сульфокислот, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода смолы, по- вьш1ения ее температуры размягчения и уменьшения кислотного числа, и расширения сырьевой базы, фенол используют в количестве 5-12% от массы ка- нифольсодержащего продукта, катализатор используют в количестве 15-20% от массы канифольсодержащего продукта, в качестве канифольсодержащего продукта используют канифоль живич- ную, канифоль талловую, канифоль экстракционную, головную фракцию от дистилляции зкстракционной канифоли, глицериновый зфир живичной канифоли, и процесс осуществляют в течение 7 - 9 ч.

00 1Л

1Л

о

сч

00

чО

ff

00 Оч

оо

о

о

«л

о сч

00

ь ь

(d

o« -

so

о «

о

o n

n о

8

j4er cy«

№

«о

00

«о

о ем

1Л

сч

о п

о

CJ

со

ю

о н

Изобретение относится к получению моди4 щированных природных смол, а именно фенолоканифольных смол, используемых в клеях и пленкообразующих композициях. Изобретение позволяет повысить выход смолы, получить смолу с повышенной температурой размягчения Лри использовании различных видов ка- нифолей и продуктов, содержащих ее, уменьшить кислотное число смолы. Способ получения фенолоканифольной смолы осуществляют путем взаимодействия при 110-140 С канифольсодержащего продукта с фенолом в количестве 5 - 12 мас.% от массы канифольсодержащего продукта в среде ароматического растворителя и в присутствии ароматических сульфокислот в количестве 15- 20 мас.% от массы канифольсоде ржаще- го продукта. В качестве канифольсо- держащего продукта используют живич- ную, талловую, экстракционную канифоли, глицериновый эфир живичной канифоли, головную фракцию от дистилляции экстракционной канифоли и проводят процесс в течение 7-9 ч. 1 табл. а 9 СЛ

сч

in

Ч г

«ч

f

«ч 1

П

(М

«SI

-VO

ш ш

м

гч

СЧ

е.

«Л

о

о in

к « к

л к

(О

о н

W «

(М

«о