Способ определения декамина Советский патент 1987 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для количественного определения лекарственного препарата - декамина 1,10-дека метш1ен-бис-(4-аминохинальдиний хло- рида,) , применяющегося в качестве антисептического и противогрибкового

средства.

Цель изобретения - повьшение точ- :ности и чувствительности определения Способ осуществляют следующим образом.

Пример. В мерную колбу ем- kocтью 25 мл помещают аликвотную .часть анализируемого раствора, содержащего 0,1-50 мкг/мл декамина, 5 мл буферного раствора с рН 4-10, 5 мл 2-10 М раствора бромфенолового синего, 1 нп водного раствора неионо генного поверхностно-активного вещества - монооктилфенилового эфира по- лиэтиленгликоля-30. Концентрация не- ионогенного поверхностно-активного вещества различна в зависимости от содержания декамина (табл. 1).

Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре (например на СФ-16) при 620 нм в кювете с 3 см относительно раствора сравнения, не содержащего декамин. Возможно измерение оптической плотности и на фото- электроколориметрах, применяя светофильтры с длиной волны 600-620 нм. Содержание декамина определяют по калибровочному графику, В зависимос-г ти от содержания декамина калибровоч ные графики строят в пределах, указанных в табл, 1.

В табл. 2 приведены результаты количественного определения декамина согласно предлагаемому способу и статистическая обработка полученных результатов; в табл. 3 - результаты определения при различных рН раствора; в табл. 4 - данные определения при рН меньше 4 и больше 10,

Из данных табл. 4 видно, что при рН раствора меньше 4 обнаружить декамин в растворе практически невозможно, при рН раствора больше 10 су- щественно возрастает погрешность определения (более, чем в 10 раз).

Это вызвано тем, что при рН - 4 ,ионный ассоциат бромфеноловый синий - не образуется, при рН 10 растворы ассоциатов неустойчивы из- за быстрого фотохимического окисления бромфенолового синего, что при- Iводит к изменению окраски растворов ассоциатов.

В табл, 5 приведены данные определения декамина при концентрациях менее 0,4 мкг/мл.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять декамин в интервале концентраций 0,1-50 мкг/мл. Точность определения составляет ±0,56 - 3:2,0%, т.е. погрешность определения в 1,25-2,3 раза ниже, чем в известном способе. Чувствительность определения 0,1 мкг/мл.

Способ является избирательным, так как количественному определению декамина не мешают близкие по строению лекарственные вещества, производные четвертичных аммониевых оснований - бензгексоний, бензамон, нафт- амон, прозерин, котарнина хлорид.

Формулаизобретения

Способ определения декамина путем обработки liacTBOpa анализируемой пробы цветореагентом с последующим измерением оптической плотности полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности и чувствительности определения, в качестве цветоре- агента используют бромфеноловьШ синий и обработку им проводят в присутствии монооктилфенилового эфира поли- iэтиленгликоля-3О при рН 4-10.

Таблица

Содержание НПАВ в 25 мл конечного раствора, %

0,12

0,4

0,8

,4

0,40

0,42

0,40

0,40

0,38

2,0

2,02

2,02

1,98

1,98

12,0

±0,80

4,0

12

4,0

де

Найдено декамнна,

мкг/мл

Вероятная относительнаяпогрешность,

%

2.0,2 20,1 19,8 19,8 20,2 40,0 40,2 39,6 40,2 40,4

iO,88

±0,56

Таблиц а 3

±0,80

25

4,0

Уксусно-аце- татный

1,6

10,0

Глицин - NaOH

10,0

Глицин - NaOH

36

10,0

Глицин - NaOH

0,4

7,2

Фосфатный

7,2

-ФосфатНьй

Продолжение табл.3

±0,77

10,6

±0,52

±0,71

±2,0

декамина,

рН среды

Применяемый буферный раствор

0,4

7,2

Найдено по 1-му калибровочному графику.

Найдено по 2-му калибровочному графику.

Найдено по 3-му калибровочному графику.

Продолжение табл.З

Вероятная относительная погрешность, Z

0,80

Фосфатный

2,0

3,0 2,0

1.1 11,0

HCt - глицин То же

)

Глицин - NaOH

25

12,0

Глицин - NaOH

ТаблицаА

±9,7

±20,5

Таблица5