Способ количественного определения гидрохинона Советский патент 1987 года по МПК G01N31/16 

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения гидрохинона в нитриле акриловой кислоты (ИАК) при эмульсионном способе полу- чения каучуков и латексов.

Цель изобретения - повышение точности способа.

Пример 1. Определение концентрации гидрохинона и третдодецил- меркаптана (ТДК) в растворе НАК при получении бутадиеннитрильного каучука.

В колбу на 250 мл вводят 10 мл

Пример 2. Определение концентрации гидрохинона и ТДМ в раствочетьфеххлористого углерода и пипет- 5 ре НАК при получении карбоксилатного

кой 1 мл анализируемой пробы, затеы 20 мл 2 н. раствора ацетата натрия и пипеткой 20 мл 0,1 н. раствора иода, перемешивают 30 с и титруют раствором тиосульфата натрия. При переходе 20 коричневой окраски раствора в желтую добавляк т 1 МП крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окПример 3, Определение концентрации гидрохинона и ТДК в НАК при получении бутадиеннитрильного латекса проводят по примеру 1, Концентрация гидрохинона 2,33; 2,38; 2,39%,

раски раствора (I стадия титрования) . , ... , ,,,,,,

Затем в колбу вводят 15 мл 5 н,-раст- - Концентрация ТДМ 4,14; 4,11 ; 4,15%, вора соляной кислоты (в объемном со- Пример 4, Определение кон- отношении к анализируемой пробе 15:1) центрации гидрохинона и ТДО в НАК при 5 мл 3 н, раствора калия (в объемном соотношении к анализируемой

получении бутадиеннитрильного карбоксилатного латекса проводят по при-пробе 5:1), выдерживают 5 мин и тит- меру 1, Концентрация гидрохинона

1,02; 1,06, 1„05%. Концентрация ТДМ 6,73; 6,76; 6,.79%,

руют раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (II стадия титрования) , Параллельно в условиях анализа .проводят титрование холостого опыта. Концентрацию (%) гидрохинона в НАК (X,) рассчитывают по формуле

У.Н 55-100

1000 а

где V- - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование пробы на второй стадии, мл

Н нормальность ра створа тиосульфата натрия, г-моль/л; а - объем раствора анализируемо

пробы, мл; 55 молярная масса эквивалента

гидрохинона, г/моль. Концентрацию (%) ТДМ в НАК (Х) рассчитывают по формуле

г

(V, - У, - У.) -И 10ЫОО а-1000

где V, и Vy - объемы раствора тиосульфата натрия,израс2

ходонанные на титрование- пробы и холостого опыта на первой стадии соответственно, мл;

101 - молярная масса эквивалента ТДМ, г/моль. Результаты параллельных определений концентрацией гидрохинона 1,1; 1э07} 1,05 %. Результаты параллельных определений концентрации ТДМ 2,02; 2,08 2,10%. Продолжительность анализа 15 мин.

Пример 2. Определение концентрации гидрохинона и ТДМ в растворе НАК при получении карбоксилатного

бутадиеннитрильного каучука проводят по примеру 1. Концентрация гидрохинона в НАК 2,17; 2,17%,Концентрация ТДМ в НАК 3,6; 3,65; 3,63%,

Пример 3, Определение концентрации гидрохинона и ТДК в НАК при получении бутадиеннитрильного латекса проводят по примеру 1, Концентрация гидрохинона 2,33; 2,38; 2,39%,

. , ... , ,,,,,,

Концентрация ТДМ 4,14; 4,11 ; 4,15%, Пример 4, Определение кон- центрации гидрохинона и ТДО в НАК при

Концентрация ТДМ 4,14; 4,11 ; 4,15%, Пример 4, Определение кон- центрации гидрохинона и ТДО в НАК при

получении бутадиеннитрильного карбок. силатного латекса проводят по при-меру 1, Концентрация гидрохинона

1,02; 1,06, 1„05%. Концентрация ТДМ 6,73; 6,76; 6,.79%,

Пример 5, Определение концентрации гидрохинона и ТДМ в НАК при получении бутадиеннитрильного карбоксилатного каучука проводят по примеру 1. Концентрация гидрохинона. 3,86; 3,88; 3„81%. Концентрация ТДМ 8,11- 8,14; В ,08%.

Пример 6. Определение концентрации гидрохинона и ТДМ в НАК (концентрации 3,82 и 8,11 соответственно проводят по примеру 1, но об

45

работку растворами соляной кислоты

и иодида калия проводят в течение 3 мин. Результаты параллельных определений концентрации гидрохинона: 3,2,3, 3,35%, Результаты параллельных определений концентрации ТДМ

50 8,30, 8,31,- 8,34%.

Результаты определения гидрохинона занижены, а ТДМ завышены, что связано с недостаточным временем обработки растворами соляной кислоты

55 и иодида калия,

И р и м е р 7, Определение концентрации гидрохинона в НАК (концентрация равна 2,38%) в присутствии

fO

тда (концентрация 4,05%) проводят пс примеру 1, но обработку соляной кислотой и иодидом калия проводят в течение 10 мин. Результаты параллельных определений: 2,ЗУ; 2,40; 2,41% гидрохинона, 4,01; 4,06; 4,09% Тда.

Таким образом, дальнейшее увеличение времени обработки нецелесообразно, так как удлиняет время проведения анализа, а уменьшение до 3-х минут увеличивает ошибку определения.

П р- и м е р 8. Определение концентрации гидрохинона в НАК (концентрация 2,42%) в присутствии ТДМ (кон- f5 росла, центрация 3,15%) проводят по приме- Пример ру 1, но вводят 11 МП 5 н. раствора соляной кислоты (в объемном соотношении к анализируемой пробе 11:1). Результаты параллельных определений: 2,32; 2,34; 2,38% гидрохинона, 3,20, 3,31; 3,34% ТДМ.

Результаты определения гидрохинона занижены и при расчете концентрации ТДМ получаются завьппенные резуль- S таты.

Пример 9. Определение концентрации гидрохинона в НАК (концентрация 2,15%) в присутствии ТДМ (кон-- Предлагаемый метод позволяет оп- центрация 3,63%) проводят по примеру 30 ределять гидрохинон в присутствии

гидрохинона, 3,28, 3,32, 3,33% ТДМ. Результаты определения гидрохинона завьплены и при расчете концентрации ТДМ получаются заниженные результаты Пример 12. Определение концентрации гидрохинона в НАК (концентрация 1,82%) в присутствии ТДМ (концентрация 3,50%) прово;а;ят по при меру 1, но вводят 9 мл 3 н. йодистого калия (9:1), Результаты парал- лельнЬк определений: 1,84; 1,85; 1,87% гидрохинона, 3,40, 3,41; 3,44% ТДМ. Как видно ошибка определения в сравнении с примером 10 воз13. Определение концентрации гидрохинона в НАК (концентрация 2,36%) в присутствии ТДМ (концентрадая 4,12%) проводят по при 20 меру 1, но вводят 3 мл раствора йодистого калия (3:1). Результаты параллельных определений: 2,07; 2,11 2,14% гидрохинона, 4,12, 4,45, 4,45% ТДМ. Результаты определения гидрохинона занижены и при расчете концентрации ТДМ получаются завышенные результаты.

1, но вводят 12 мл 5 н. раствора соляной кислоты (в объемном соотношении к анализируемой пробе 12:1) и 4 мл раствора иодида калия (4:1). Результаты параллельных определений: 2,12; 2,16; 2,17 гидрохинона, 3,58; 3,62; 3,66% ТДМ.

Пример 10, Определение концентрации гидрохинона в НАК (концентрация 1,11%) в присутствии ТДМ (концентрация 3,20%) проводят по при меру 1, но вводят 18 мл 5 н. раствора соляной кислоты (18:1) и 8 мл раствора иодида калия (8:1). Результаты параллельных определений: 1,08; 1,12; 45 растворителя используют четыреххло- 1,14% гидрохинона, 3,15; 3,184 3,24% ристый углерод, после окончания тит- ТДМ.рования проводят дополнительную обПример 11. Определение кон- работку 5 н,раствором соляной кисло- центрации гидрохинона в НАК (концент- ты в объемном соотношении к анализи- рация 1,95%) в присутствии ТДМ (кон- 50 руемой пробе (12-18):1 и 3 н. раст- центрация 3,40%) проводят по примеру вором иодида калия в объемном соот- 1, но вводят 19 мл раствора соляной ношении к анализируемой пробе (Д-Ь):1 кислоты (19:1). Результаты параллель- , с последующим повторным титрованием ных определений: 1,97; 2,00; 2,04% тиосульфатом натрия.

ТДМ в нитриле акриловой кислоты с высокой точностью (относительная ошибка не превьшгает 1-2%).

35 Формула изобретения

Способ количественного определения гидрохинона путем обработки анализируемой пробы растворителем, аце- 40 татом натрия и иодом с последукяцим титрованием тиосульфата натрия в присутствии крахмала, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве

внпипи

Заказ 883/47

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

O

5 росла, Пример

гидрохинона, 3,28, 3,32, 3,33% ТДМ. Результаты определения гидрохинона завьплены и при расчете концентрации ТДМ получаются заниженные результаты. Пример 12. Определение концентрации гидрохинона в НАК (концентрация 1,82%) в присутствии ТДМ (концентрация 3,50%) прово;а;ят по примеру 1, но вводят 9 мл 3 н. йодистого калия (9:1), Результаты парал- лельнЬк определений: 1,84; 1,85; 1,87% гидрохинона, 3,40, 3,41; 3,44% ТДМ. Как видно ошибка определения в сравнении с примером 10 возросла, Пример

Предлагаемый метод позволяет оп- ределять гидрохинон в присутствии

13. Определение концентрации гидрохинона в НАК (концентрация 2,36%) в присутствии ТДМ (концентрадая 4,12%) проводят по при- меру 1, но вводят 3 мл раствора йодистого калия (3:1). Результаты параллельных определений: 2,07; 2,11; 2,14% гидрохинона, 4,12, 4,45, 4,45% ТДМ. Результаты определения гидрохинона занижены и при расчете концентрации ТДМ получаются завышенные результаты.

растворителя используют четыреххло- ристый углерод, после окончания тит- рования проводят дополнительную обТДМ в нитриле акриловой кислоты с высокой точностью (относительная ошибка не превьшгает 1-2%).

Формула изобретения

Способ количественного определения гидрохинона путем обработки анализируемой пробы растворителем, аце- татом натрия и иодом с последукяцим титрованием тиосульфата натрия в присутствии крахмала, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве

Тираж 777

Подписное

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения гидрохинона в нитриле акриловой кислоты при эмульсионном методе получения каучуков и латексов.Для повьппения точности анализа процесса после растворения пробы растворителем, обработки CHjCOONa и иодом и титрования в присутствии крахмала проводят дополнительную обработку 5 н. раствором НС1 и 3 н. раствором иоди- да калия в объемном соотношении к пробе (12-18):Ги (4-8) : 1 с после- дукщим повторным титрованием ,Oj. Способ обеспечивает повышение точности определения до 1-2 отн.%. ю ND :о 00 iOi ел