Изобретение .относится к химии крем- нийорганических соединений, а именно к улучшенному способу получения тетрави- нилсилана (ТВС) формулы (СН2 CH) iSi, который используется при получении винилхлорсиланов, к рем нийорпанических силоксэнов, полисилоксанов и других продуктов.
Целью изобретения является интенсификация и упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.
П р и м е р , В колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой, барботером и обратным двухсекционным холодильником (первую секцию охлаждают водой, а вторую смесью ацетона с сухим льдом), загружают 75 г (3,1 моль) магния (в виде стружки или порошка) и 150 мл тетра- гидрофурана (ТГФ). Реакционную массу на- сьшдают 193 г (3.1 моль) хлористого винила (ХВ) путем подами его по барботерудо начала скапывания со второй секции обратного холодильника и инициируют процесс добавлением 0,5-1 мл 1,2-дибромэтана. После
.Реакция по способу-прототипу проходит в две стадии в среде гексана. Примеры синтезов с количественным соотношением реагентов и температурами, выходящими за пределы заявляемых значений.
0
инициирования одновременно начинают подачу хлористого винила по барботеру и прикапывание из капельной воронки смеси 130 г (0,62 Моль) тетраэтоксисилана (ГЭС) и 550 мл ТГФ. Подачу реагентов ведут в течение 8 ч с такой скоростью, чтобы скапывание хлористого винила со второй секции обратного холодильника не превышало одной капли в секунду, температура реакционной смеси . Затем реакционную смесь выдерживают 3 ч при 70°С, обрабатывают водой, соляной кислотой, отделяют органический слой и ректификацией выделяют 78 г (91 %) тетравинилсилана с т. кип, 5 125°С, 1,4613, 0,7984.
Результаты других опытов представлены в таблице, физико-химические константы ТВС, полученного предлагаемым способом, совпадают с описанными в примере,
(56) Rosenbergctal S.D. I, Org. Chem., 1957, v. 22, p. 1200-1202.
0
51299115б
Формула изобретенияцесса и повышения выхода целевого проСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАВИНИЛ-«У « качестве кремнийпроизводного
СИЛАНА взаимодействием хлористого ей- используют тетраэтоксисилан, и процесс
мила с магнием и кремнийпроизводным в 5 роводят при мольном соотношении хлосреде тетрагидрофурана при повышенной ° , магния и тетраэтоксисилатемпературе, отличающийся тем. что, -1,1:1: 0.15 - 0,2 и температуре 60 целью интенсификации и упрощения про
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕНАСЫЩЕННЫХ ОРГАНОМАГНИЙХЛОРИДОВ | 1997 |
|
RU2116310C1 |
| Способ стабилизации тетрагидрофурана для магнийорганического синтеза | 1986 |
|
SU1366515A1 |
| Способ получения винилсиланов | 1976 |
|
SU592147A1 |
| Способ получения диалкиларсенида лития | 1980 |
|
SU998466A1 |
| Способ получения третичных арсинов | 1983 |
|
SU1182047A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГООРГАНОСИЛОКСАНОВ | 2014 |
|
RU2556639C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ОЛЕФИНОВ И СПОСОБ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ОЛЕФИНОВЫХ МОНОМЕРОВ С ЕГО ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ | 2001 |
|
RU2191196C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА, ПРИМЕНЯЕМОГО ДЛЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ОЛЕФИНОВ | 1996 |
|
RU2152404C1 |
| СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ ПОЛИАЛЬФАОЛЕФИНОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЭТОГО КАТАЛИЗАТОРА | 2002 |
|
RU2221813C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3, 3', 4, 4'-ТЕТРАМЕТИЛДИФЕНИЛА | 2015 |
|
RU2599987C1 |
Изобретение касается кремнийорганических соединений, в частности тетравинилсилана. (ВС), который используют для получения хпорвинилсиланов. силоксанов и полимеров Для интенсификации, упрощения процесса и повышения выхода ВС в нем используют другие кремнийпроизводное (КП), соотношение исходных реагентов и режим нагревания. Получение ВС ведут из тетраэтоксисилана, хлористого винила и магния при мольном соотношении 0,15 - 02 :1 :1.1 - 1, в среде тетрагидрофурана и при темпергатуре 60 - 80° С. Сравнении с известным способом SiCI выход повышается с 84,5 до 4 95%, время сокращается с 96 до 11 ч, и процесс ведут в одну стадию вместо двух 1 табл. Ol 
