Способ электрохимического концентрирования элементов Советский патент 1987 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам концентрирования при полярографическом определении элементов, в особенности к вольтамперометрическим способам определения нитрит-ионов в водных растворах, и может быть использовано в анализе природных и сточных вод, а также газовых сред.

Цель изобретения - уменьшение ток-JQ раствора удаляется кислород, способсичности способа.

Поставленная цель достигается тем что в способе электрохимического Концентрирования элементов, преимущественно перед их полярографическим определением, включающем анодное окисление элементов на графитсодер- жащем электроде в присутствии реаген та-осадителя ионов, образующихся в результате окисления, и последующее химическое связывание этих ионов реагентом-осадителем на электроде, в качестве реагента-осадителя используют кристаллический фиолетовый, и предварительно производят связывание нитрит-ионов, содержащихся в индифферентном электролите при рН 6-10 избытком кристаллического фиолетово(Го, определяемого количеством нитратов в электролите, и удаление связанных нитратов из сферы электродной реакции. Кроме того, индифферентным электролитом служит иммитат морской воды или его составляющие - раствор хлорида натрия или хлорида кальция. Концентрирование осуществляют при потенциале электрода +1,0 - +1,1 В относительно насыщенного хлорсеребрян- ного электрода.

Определение проводят на основе следующих протекающих реакций: в объме раствора - химического связывания находящихся в индифферентном электролите нитратов избытком кристаллического фиолетового и удаление образовавшегося соединения из сферы электродной реакции; на электроде - электрохимической реакцией ,

химической - связывание N0 с кристаллическим фиолетовым.

Информацию о концентрации нитритов в растворе получают, измеряя высоту волны электровосстановления образующегося на электроде соединения . Нижний предел обнаружения нитри тов составляет 1 мкг/л азота нитритного.

Изменение рН от 6 в сторону умень.) шения приведет к нереализуемости

процесса, так как в кислой среде нитрит-ионы на графитеодержащем электроде не окисляются.

Способ осуществляют следующим образом.

В анализируемый раствор, перемешиваемый магнитной мешалкой, в течение 10-15 мин пропускают инертный газ (азот или аргон), При этом из

ньш помешать определению нитрита следствие электроихмического восстановления кислорода, наблюдающегося в области потенциалов, близкой к ин5 тервалу, в котором поотекают аналитические значимые процессы.

По истечении этого времени прекращают пропускание инертного газа, выставляют потенциал +1,0 В (относи0 |тельно насьш енного хлорсеребряного электрода), включают электрохимическую ячейку и проводят электролиз при этом потенциале в течение 5 мин. По окончании электролиза включают маг5 нитную мешалку, дают раствору успокоиться в течение 30-40 с и затем снимают катодную вольтамперограмму в области потенизиалов 0,0-1,0 В, предварительно переведя электродный

0 потенциал на значение 0,0 В. По методу касательных измеряют высоту волны электрорастворения сконцентрированного на электроде соединения, наблюдающуюся в области потенциалов -0,7-0,9В. Содержание нитрит-ионов в анализируемом растворе определяют на основании предварительно построенного градуировочного графика зависимости высоты волнь электрорастворения сконцентрированного на электроде соединения от концентрации нитрит-ионов в растворе. Градуировочный график строят в диапазоне 1-10 мкг/л азота нитритного.

5

0

45

Нижний предел обнаружения метода

составляет 1 мкг/л азота нитритного Определению также не мешают элементы, не образующие соединений с fQ кристаллическим фиолетовым. Сурьма (III) и иодид-ионы, образующие соединения с кристаллическим фиолетовым, не мешают определению в 100-кратном избытке.

Формула изобретения

Способ электрохимического концентрирования элементов, включаюш 1й анод313039254

ное окисление элементов на графитсо-щ и и с я тем, что, с целью уменьше- держащем электроде в присутствииния токсичности способа, в качестве- реагента-осадителя ионов, образующих-реагента-осадителя использован крис- ся в результате электрохимическоготаллический фиолетовый с концентра- окисления, и последующее химическое (2,6+0,1)--lO М, а осаждение связывание на электроде этих ионов спроводят при рН 6-10 в индифферентном реагентом-осадителем, о т л и ч а ю-электролите.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения нитрит-ионов в водных растворах. Цель изобретения - уменьшение токсичности способа. Цель достигается тем, что анодное окисление элементов проводят на графитовом электроде в присутствии реагента-оса- дителя. В качестве реагента-осадите- ля используют кристаллический фиоле товый с концентрацией :(2,6+0, U 10 М рН 6-10 индиферентного электролита. Предлагаемый способ позволяет определять нитрит-ионы без применения токсичных реагентов. с te (Л