Получение днхлорангидрида метилфосфиновой киелоты и хлоря гидрида диметилфосфиновой кислоты по описываемому способу заклю чается в том, что элемеитарный фосфор алкилируют хлористым мег;1лом при и полученную смесь диметилхлорфосфина и метилдпхлорфосфина окисляют воздухом. Реакция проводится в проточиой системе и приводит к образоваиию смеси метилдихлорфосфина и диметилхлорфосфина, в которых фосфор проявляет свою низшую валеитиость.
Пример. Через трубку с содержанием 25 г элементарного фосфора пропускают 25-30 г хлористого метила со скоростью 5 г в час при . Получают 17 г жидкости и возвращают 10-15 г непрореагпровавшего фосфора. При разгонке жидких продуктов реакции выделяют:
а)метилдихлорфосфин с т. кип. 81-82,5° (при 735 мм), ir 1,4935; ,2543; MR 27,04. Вычислено: MR)26.79;
4|)D
б)И фракцию с т. кип. 79,2-79,5 (ири 735 мм.), п - 1,4868; ср
1,1874 (по данным анализа эта фракция представляет собою диметилхлорфосфин с примесью метилдихлорфосфнна и трихлорида фосфора).
Близость температур кипения веществ, входящих в смесь продуктов реакции, затрудняет выделение пижекипящего вещества в виде соединений трехвалентного фосфора, поэтому исходную смесь, не разделяя, окисляют нродуванием воздуха и затем разгоняют.
При разгонке еобирают фракции с т. кип. 161 -163° и с т. кип. 200- 204, что соответствует дихлорангидриду метилфосфиновой кислоты и хлорангидриду диметилфосфиновой кислоты.
По литературным данным для дихлорангидрида метилфосфипово кислоты т. кип. 163°, а для хлорангидрида диметилфосфиновой кислоты 204°.
130513- 2 Предмет изобретения
Способ получения днхлорангидрида метилфосфиновой кислоты и хлорангидрида диметилфосфиновой кислоты, от л и ч а ю щи и с я тем, что элементарный фосфор алкилируют хлористым метилом при темнгратуре 300-400 и окисляют полученную смесь диметилхлорфосфина и метилдихлорфосфина воздухом.
