Известны способы получения дихлорангидридов алкилфосфиновых КИСЛОТ, например взаимодействием хлористых алкилов с треххлористым фосфором и хлористым алюминием с последующим гидролизом продуктов реакции, а также взаимодействием эфиров алкилфосфиновых КИСЛОТ с пятихлористым фосфорам или путем окислительного хлорфосфинирования парафиновых углеводородов.
Предложенный способ получения дихлорангидрида этилфосфиновой КИСЛОТЫ СОСТОИТ в ТОМ, ЧТО треххлористый фосфор в смеси с тетраэтилсвинцом подвергают взаимодействию с кислородом при комнатной температуре. Выход целевого продукта составляет около 50%.
Предлагаемый способ позволяет использовать в качестве одного из компонентов исходного сырья более доступный тетраэтилсвинец. При ЭТОМ представляется возможным более простым способом получать соединения, находящие применение в синтезе фосфорсодержащих пластических материалов и как полупродукты.
Пример. Через смесь 412 г (30 молей) треххлористого фосфора и 323 г (1,0 моля) тетраэтилсвинца при 5-10° пропускают кислород до прекращения реакции. Выпавщий осадок - смесь диэтилдихлорсвинца и и триэтилхлорсвинца - отфильтровывают. Из фильтрата выделяют 152 г хлорангидрида этилфосфиновой кислоты, т. е. 51,5% теоретического количества (считая, что из 1 моля тетраэтилсвинца образуется 2 моля СаНзРОСЬ).
В осадке основную массу составляет диэтилдихлорид свинца.
Предмет изобретения
Способ получения дихлорангидрида этилфосфиновой кислоты на основе треххлористого фосфора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, треххлористый фосфор подвергают взаимодействию с тетраэтилсвинцом и кислородом.
Авторы
Даты
1961-01-01—Публикация
1960-05-20—Подача