СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДА ДИМЕТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1968 года по МПК C07F9/34 

Р1звестен способ получения хлорангидрида диметилфосфиновой кислоты взаимодействием элементарного фосфора с хлористым метилом в присутствии каталитических количеств полухлористой меди при нагревании до 300- 400°С е последующим окислением полученной при этом смеси.

Для упрощения способа предлагается в качестве хлорсодержащего органического соединения использовать моно-хлорметиловый эфир.

Пример. Через трубку, наполненную 30 г сухого красного фосфора и 3 г полухлористой меди при 350-360°С пропускают 55 г монохлорметилового эфира со скоростью 4,5 г/час. Собравшийся за 12 час катализат (14 г) перегоняют и получают: 3 г СНз PCU т. кип. 79-82°С (при 745 мм); по 1,4925 (литературные данные для CHsPClg; т. кип. 81-82°С; По 1,4935) и 9 г (СНз)2РС1 т. кип. 203- 206°С, т. пл. 65-66°С (литературные данные- т. кип. 204°С, т. пл. 66°С).

В ловушке, охлаждаемой твердой углекислотой, собирают, кроме того, 30 г диметилового эфира (т. кип. 23°С).

Предмет изобретения

Способ получения хлорангидрида диметилфосфиновой кислоты взаимодействием красного фосфора с хлорсодержащим органическим соединением в присутствии каталитических количеств полухлористой меди при нагревании до 300-400°С, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве хлорсодержащего органического соединения берут монохлорметиловый эфир.