Способ получения триалкилгермайоловых эфиров метилфторфосфиновор кислоты, так же как и сами соединения, не описан и является новым.
Предложено гексаметил- или гексаэтилдигерманоксаны расщеплять дифторангидридом метилфосфиновой кислоты.
Пример. Синтез триметилгерманолового эфира метилфторфосфиновой кислоты. К 6,5 г (0,0259 моль) гексаметилдигерманоксана прибавляют за 20 мин 2,6 г (0,259 моль) дифторангидрида метилфосфиновой кислоты, смесь выдерживают при комнатной температуре 1 час, пропуская слабый ток сухого азота, и разгоняют в вакузме.
Собирают фракцию 64-75°С (5 мм рт. ст.); выход 2,99 г (57,1 о/о). Повторной перегонкой выделяют 2,05 г вещества с т. кип. 49-49,5°С (5 мм рт. ст.); «о 1,4123; d 4° 1,3656; MRo 39,24; АКое6,01.
Найдено, о/„: С-23,29; 22,87; ,08; 6,30; F-9,36; 9,31. CiHiaOsFPGe. Вычислено, о/о: С-22,37; Н-5,62; F-8,85.
Кроме того, собирают 218 г фтористого триметилгермания, т. кип. 77-79°С (751 мм рт. ст.)м1о 1,3835.
Литературные данные для фтористого триметилгермания следующие: т. кип. 76°С
(746 лш рг. ст.); По 1,3863.
В аналогичных условиях (за исключением того, что смесь нагревают до 100°С) получают триэтилгерманоловый эфир метилфторфосфиновой кислоты; выход 64о/о; т. кип. Ill -112°С (9 мм рт. ст.); пп 1,4378; df 1,2610; ARGe7,72.
Пайдено, С-32,73;32,93; Н-7,22; 7,30; F-7,12; 7,29. CTHisOaFPGe.
Вычислено, о/о: С-32,74;Н-7,06; F-7,40.
Предмет изобретения
Способ получения триалкилгерманоловых эфиров метилфторфосфиновой кислоты, отличающийся тем, что гексаметил- пли гексаэтилдигерманоксан расщепляют дифторангидридом метилфосфиновой кислоты.
