Предложен способ получения триалкилсиланоловых зфиров метилфторфосфиновой кислоты путем взаимодействия соответствующих гексаалкилдисилоксанов с дифторангидридом метилфосфиновой кислоты при нагревании до температуры 95°С.
Пример, I. К 6,1 г (0,0376 моль) тексаметилдисилоксана, нагретого до 75-80°С (температура бани), медленно подают 3,8 г (0,0379 моль) дифторангидрида метилфосфиновой кислоты в атмосфере сухого азота. Затем смесь нагревают до 95°С в течение 1,5 час и, включив вакуум, отгоняют легкокипящие продукты реакции на елочном дефлегматоре. Разгонкой остатка получают фракцию с т. кип. 50-52°С (11 мм рт. ст.). Повторной перегонкой получают чистый триметилсиланоловый эфир метилфторфосфиновой кислоты. Выход 859/о; т. кип. 62°С (20 мм pf. ст.; nf 1,3871; df 1,0525; MRo 38,07, ARsi 5,79.
Найдено, o/o: С-27,99; 28,26; Н-6,83; 7,13; F-11,26; 11,02. CuHiaOaFPSi. Вычислено, о/о: С-28,23; Н-7,10; F-11,16.
II. Подобным образом из 2,48 г (0,0247 моль дифторангидрида метилфосфиновой кислоты и 6,1 г (0,0247 моль гексаэтилдисилоксана получают триэтилсиланоловый эфир метилфторфосфиновой кислоты. Выход 82о/(,, т. кип. 62-64°С (2 мм рт. ст., по 1,4175;
df 1,0266; MRo 52,04; ARsi 5,9.
Найдено, о/о: С-39,71; 39;31; Н-7,27; 8,60.
CTHisO.FPSi.
Вычислено, о/о; С-39,61; Н-8,54.
Триэтилсиланоловый эфир метилфторфосфиновой кислоты гидролизуется с образованием метилфторфосфиновой кислоты, т. пл. анилиновой соли 139-142°С.
Кроме того, собирают 2,7 г (81,) фтористого триэтилкремния с т. кип. 107-108°С (543 мм рт. ст.}; по 1,3872.
Предмет изобретения
Способ получения триалкилсиланоловых эфиров метилфторфосфиновой кислоты, отличающийся тем, что, гексаалкилдисилоксаны нагревают с дифторангидридом метилфосфиноБой кислоты при температуре порядка 95°С.
