Выравнивающая добавка для пирофосфатных электролитов меднения Советский патент 1987 года по МПК C25D3/38 

1-13

Изобретение относится к гальванотехнике, в частности к меднению деталей из электролитов на основе пиро- фосфата калия и может быть использовано при осаждении защитного слоя при химико-термической обработке поверхности стальных изделий и подслоя при нанесении защитно-декоративного покрытия.

Цель изобретения - повышение выравнивающей способности электролитов и снижение пористости покрытий.

Составы опробованных выравнивающих добавок приведены в табл. 1. Пример 1. Для меднения стальных образцов используют электролит меднения следующего состава, г/л: Медь сернокислая .. 90 Пирофосфорнокислый калий 350 Борная кислота30

Выравнивающая добавка 1-2 Режим электролиза: чгемператера 18-25 С, катодная плотность трка 1,2 1,7 А/дм при воздушном перемешивании. Толщина покрытия 20-40 мкм. .

Пример 2. Для меднения стальных образцов используют электролит меднения следующего состава, г/л

50-80

250-350 20-40

1-2 0,005-0,05

1-2

Медь сернокислая

Калий Пирофосфорнокислый

Калий лимоннокислый,

двузамещенный

Кислота молочная

(40%-ный раствор), мл/л

Поливиниловый спирт

Выравнивающая добавка, мл/л

Режим электролиза: температура , катодная плотность тока ,5-4,0 А/дм при воздушном перемешиании. Толщина покрытий 20г40 мкм.

Пример 3. Для меднения тальных образцов используют электроит меднения следующего состава, г/л:

Медь сернокислая

Калий Пирофосфорнокислый

Калий фосфорнокислый двузамещенный

Э тиле нд иаминте тр ауксусная кислота

Перекись водорода,

30%-ный раствор

водный, мг/л0,2-0,5

Йодистый калий, мг/л 1-3

Вьфав нивающая

добавка, мг/л1-2

25-35

160-210

60-80

3-5

5

20

3-5

1-2

Меднение осуществляют при 15-25 С, рН электролита равном 8,3-8,6, при механическом перемешивании мешалкой при 50-60 об/мин, используя в начале деталь в качестве анода в течение 5-15 мин при плотности тока 0,6- 0,8 А/дм, saTett - в качестве катода при плотности тока 1,2-1,3 А/дм . Толщина покрытий 20-40 мкм.

Характеристики электролита меднения и свойства получаемых медных покры- ,тий с использованием выравнивающих добавок, приведены в табл. 2.

Исследованию подвергают образцы 5 из стали марки Ст.20 с механически нанесенными на них канавками глу биной 50-100 мкм.

Перед меднением обезжиренные и активированные подвергаются 0 катодной обработке в растворе состава, г/л:

Никель хлористый 200-250

Кислота соляная 50-100

По режиму:

Температура,с

Катодная плотность

тока, А/дм . Продолжительность,

мин

Далее образцы меднятся и после изготовления поперечных шлифов исследуется выравнивающий эффект предлагаемой и известной добавок.

Выравнивающая способность L, %, 5 вычисляется по формуле:

1- Ь-1-115- .-100,

о

где ho - начальная глубина канавки 0 (микроуглубления);

h - толщина осажденного металла

(меди) в микроуглублении; h - толщина осажденного металла

на ровной поверхности .об- 5 разца (на выступе).

Прочность сцепления медных покрытий с основой определяется согласно ГОСТ 9.301-78 и ГОСТ 9.302-79 (термический метод, нагрев до 200±10°С 0 в течение 1ч).

Пористость медных покрытий опреде- ляется методом паст.

Скорость осаждения медного покрытия и вькод его по току определяются 5 весовым методом. Толщина покрытий составляет 20-40 мкм.

Рассеивающая способность электролитов определяется с помощью ячейки Холла.

0

3/13

Крокяцая способность электролитов оценивается по ширине неомедненной зоны на угловом катоде с величиной угла изгиба .

Микротвердость определяется ме- тодом восстановленного отпечатка на приборе ГГМТ-З вдавливанием алмазной пирамиды при статической нагрузке в 0,098 Ни 0,196 Н (соответственно в 10 ГС и 20 гс) .

Относительное удлинение медного покрытия-оценивается определением величины деформации, при которой наблюдается появление трещин в покры- тии или полное разрушение покрытия.

Вьфавнивающая добавка готовится путем смещения предвар-ительно растворенных в отдельных емкостях сое- тавляннцих компонентов и доведением водой до необходимого объема. Выравнивающая добавка добавляется в электролиты меднения в количестве 1-2 мл/л

Селенистокислый натрий

Сернокислый хром

(в пересчете на металл)

4,4 -Бис-(Диэтиламино)- трифенилметан щавелевокислый

Никель (в пересчете

на металл)1,4-Бутиндиол, 25%-ный раствор, мл/л984

Формула изобретения

Выравнивающая добавка для пиро- фосфатных электролитов меднения, содержащая селенистокислый натрий, сернокислую соль металла, органическое вещество и воду, отличающаяся тем, что, с целью повышения выравнивающей способности электролитов и снижения пористости покрытий, она в качестве сернокислой соли металла содержит сернокислый хром, а в качестве органического вещества - 4,4 -бис-(диэтиламино)-трифенилметан щавелевокислый при следующем соотношении компонентов, г:

Селенистокислый

натрий (1-3

Сернокислый хром

(по металлу) 10-20

4-4 -бис-(Диэтиламино)-трифенипметан

щавелевокислый 1,0-10

Вода, лДо 1

Таблица 1

0,02

10

15

20

25

10

15

1,0 0.2

1 Выравнивающая способность, %:

при толщине медного

покрытия 20 мкм 79 79 80 80 78 65

при толщине медного покрытия 40 мкм 75 90 91 93 90 80

Скорость осаладения,

мкм/ч14 14 15 14 11 14

Выход по току меди, % 98 98 99 . 97 93 98

Рассеивающая способность, %80 80 81 80 78 80

Крокщая способность,

мм1,0 О О О 1,0 О

Стабильность электролитов, А-ч/л 50 51 52 50 48 49

Пористость, точек/мм,

при толщине покрытия

30 мкмВеспористое 1-2

2 Вьфавнивающая способность, %:

при толщине медного покрытия 20 мкм 68 80 81 80 73 66

при толщине медного покрытия 40 мкм 70 87 90 92 78 72

Рассеивающая способность, %78 80 80 85 75 80

Кроющая способность,

мм,, 1,00 О О 1,0 О

Стабильность электролитов, А Ч/л 47 48 50 49 45 48

Скорость осаждения,

мкм/ч35 40 40 41 30 39

Выход на току меди, % 96 96 97 97 90 96

Микротвердость покрытия, кг/мм 41 37 38 35 51 37

Изобретение относится к гальванотехнике, в частности к меднению стальных деталей из электролитов на основе пирофосфата калия, и может быть использовано при осаждении защитного слоя при химико-термической обработке поверхности стальных изделий и подслоя при нанесении защитно- декоративных покрытий. Цель изобретения - повышение выравнивающей способности электролитов и снижение пористости покрытий. Выравнивающая добавка содержит, г: селенистокислый натрий 1-3; сернокислый хром 10-20; 4-4 - -бис-(диэтиламино)-трифенш1метан щавелевокисльй 1-10 и воду до 1 л, Повьшение выравнивающей способности электролитов и снижение пористости покрытий достигается введением в состав выравнивакяцей добавки серно- кислогб хрома и 4-4 -бис-(диэтил- амино)-трифенилметана щавелевокислого. 2 табл. с & (Л со о ел со 00