Способ определения количества экстрактивных веществ в эфиромасличной мисцелле Советский патент 1984 года по МПК G01N33/02 

Изобретение относится к эфиромасличному производству и может быть ис пользовано при количественном анализе состава мисцелл, получаемых после экстрактирования эфиромасличного сырья углеводородным растворителем. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ опре деления количества экстрактивных веществ в эфиромасличной мисцелле, при котором из навески мисцеллы отгоняют растворитель при 75-85 С, остатки растворителя удаляют сушкой на воздухе при 50-55 С в течение 10-15 мин а содержание экстрактивных веществ определяют по количеству остатка lj. Недостатками способа являются неточные, заниженные результаты, особенно при очень низких концентрациях мисцеллы (0,02-0,2% и ниже), так как при упаривании мисцеллы и сушке остатка вместе с растворителем отгоняется значительная часть (20-70%) летучих соединений самого экстракта (эфирное масло) и, таким образом, за нижается количество экстрактивных ве ществ . Цель изобретения - повьшение точности определения. Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения количества экстрактивных веществ в эфи ромасличной мисцелле путем отгонки растворителя из навески исследуемой мисцеллы, сушки и взвешивания остатка отгонку растворителя ведут до пол ного удаления летучих соединений; йри этом для определения количества летучих соединений отбирают дополнительную навеску исследуемой мисцеллы и подвергают газожидкостной хроматографии, а количество экстрактивньк веществ находят как сумму количества летучих соединений и величины, полученной при взвешивании остатка. Кроме того, отгонку растворителя летучих соединений осуществляют в ки пящей водяной бане, а остаток сушат при 95-105 0: в течение 40-60 минг. В результате повышается точность определения количества экстрактивньк веществ в мисцелле за счет сокращени потерь летучих соединений и точного определения их количества. Способ осуществляют следующим образом. Из исходном мисцеллы отбирают 50 мл, помещают во взвешенную колбу и упаривают на кипящей водяной бане до полного прекращения гонки, затем колбу с остатком помещают в сушильный шкаф, где при 95-105 С вьщерживают 40-60 мин. После этого нелетучий остаток взвешивают и определяют количество нелетучих соединений. Из исходной мисцеллы отбирают дополнительную пробу в количестве 810 г, добавляют стандарт. В качестве стандарта используют: при анализе мисцеллы розы - нонанол, мисцеллы шалфея и мяты - деканол, лаванды фенилэтиловый спирт. Затем смесь хроматографируют. Для анализа может быть ирпользован хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Колонка длиной 2 м, диаметром 3 мм. Неподвижная фаза полиэтиленгликоль 20 М и ОУ-17 с содержанием ОУ 0-25%, твердьй осадитель - хроматон фракции 0,1250,160 мм. Температура термостата 120150 С, температура детектора и испарителя , объем пробы 0,2-3,0 мкл. Время анализа 6-10 мин. Содержание летучих соединений в мисцелле определяют по формуле .LL lLbl22 2i§Z г/100 МП, 5 с - масса внутреннего стандарта { площадь пика t-компонента, мм2; 0,67 плотность углеводородного растворителя, г/мп} относительный калибровочньй коэффициент i -компонента;масса навески исследуемого образца, г, площадь пика внутреннего стандарта, мм. Калибровочный коэффициент пред-ставляет,собой отклик детектора на анализируемое соединение и для различных приборов может быть различным. Поэтому в каждом конкретном случае его необходимо определять опытным путем.. Капибровочньй коэффициент определяют по общепринятой методике 2J . Для компонентов розового масла коэффициенты равны единице, это объясняется тем, что в состав розового масла входят компоненты одного класса со стандартом. 31 В случае шалфейного масла для линалилацетата калибровочный коэффициент равен 1,07, а для линалоола и других компонентов ряда спиртов он равен 1, так как эти компоненты одно го класса со стандартом. Пример 1. Из исходной мисцеллы розы отбирают 50 мл, помещают во взвешенную колбу и упаривают на кипящей водяной бане до полного прекращения гонки, затем колбу с остатком помещают в сушильный шкаф при 100 С и ввдёрживают 40 мин. Полученный нелетучий остаток взвешивают, вес составляет 0,042t г. Рассчитывают количество нелетучихсоединений в мисцелле которое составляет 0,0842 г/100 МП. Затем отбирают 8,26 г исходной мисцеллы и добавляют 0,0067 г стандарта (нонанол), смесьхроматографируют. Рассчитьшают плбщади пиков ставдарта и летучих соединений мисцеллы: .|; 5i 275,3 мм2 261,6 №1. Относительньш калибровочньй коэффициент К для компонентов розового масла равен 1. Количество летучих со единений рассчитывают по приведенной выше формуле: ,057 г/100 мл. Korai чество экстракта в мисцелле розы находят как сумму летучих и нелетучих соединений 0,057+0,,141 г//100 мл. П р н м е р 2, Из исходной мисцеллы шалфея отбирают 50 мл, помещают во взвешенную колбу я упаривают на кипящей водяной бане до полного прекращения гонки, затем колбу с остатком помещают в сушильный шкаф, гд пои вьщерживают 60 мин. Полу7ченный нелетучий остаток взвешивают, рее составляет 0,12 г. Рассчитывают количество нелетучих соединений в мисцелле 0,24 г/100 мл. Затем отбирают 9,31 г исходной мисцеллы, добавляют стандарт (деканол) в количестве 0,0062 г. Смесь хроматографируют. Рассчитывают площади пиков стандарта и летучих, соединений мисцеллы: SCT 322,4 мм, 5дд , 297,12 мм, где Зла площадь пика линалилацетата; 2; 5, 38,1 мм сумма площадей пиков всех остальных компонентов масла. Относительный калибровочный козффициент для линалилацетата ,07, для остальных компонентов масла он равен 1. Количество летучих соединений рассчитывают по формуле С 0,051 г/100 мл. Количество экстракта в мисцелле шалфея находят как сумму летучих и нелетучих соединений 0,051+0,,291 г/100 мп. Для оценки эффективности проведены сравнительные испытания предлагаемого и известного способов. Испытания проведены на искусственно приготовленных из экстракта и углеводородного растворителя мисцеллах, поэтому их точная концентрация известна. Результаты испытаний приведены в таблице. Как видно из таблицы, предлагаемьй способ повышает точность определения, причем разница в ошибке анализа тем больше, чем ниже концентрация мисцеллы и чем выше доля летучих соединений в экстракте (в экстракте розы и лаванды JCOдepжaниe летучих соединений вьш1е, Чем в экстракте шалфея). .

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЖЧЕСТВА ЭКСТРАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В ЭФИРОМАСЛИЧНОЙ МИСЦЕЛЛЕ путем отгонки растворителя из навески исследуемой мисцеллы, сутки и взвешивания остат- ка, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения точности определения, отгонку растворителя ведут до полного удаления летучих соединений, при этом для определения количества летучих соединений отбирают дополнительную навеску исследуемой мисцеллы и подвергают газожидкостной хроматографии, а количество экстрактивных веществ находят как сумму количества летучих соединений и величины, полученной при взвешивании остатка. 2. Способ по п.1J о т л и ч а ю -щ и и с я тем, что отгонку растворителя и летучих соединений осуществляют в кипящей водяной бане, а остаток сушат при 95-105 С 40-60 мин.