Способ получения винилтрихлорсиланов и метилтрихлорсиланов Советский патент 1960 года по МПК C07F7/14 

Особенность описываемого способа заключается в том, что кубовые остатки прямого синтеза метилсиланхлоридов, содержащие дисиланхлориды, совмещают с хлористым винилом и пропускают через кварцевую трубку, нагретую до температуры 600-700°.

В кубовых остатках, остающихся после ректификации метилсиланхлоридов, полученных прямым синтезом, содержится до 40% так называемой дисилановой фракции (т. кип. 140-160).

В этой фракции содержатся в переменном соотнощении метилхлордисиланы и соответствующие диснлоксаны. Пропускание дисилановой фракции совместно с хлористым винилом через нагретую до 600-700° кварцевую трубку приводит к образованию винил- и метилтрихлорсиланов, выход которых соответственно составляет 25 и 45% от теоретического (на вощедщий в реакцию дисиланхлорид).

Пример. Через кварцевую трубку (длиной 1000 мм, диаметром 15 мм), нагретую до температуры 650 пропускают со скоростью 15 л1час хлористый винил. В эту же трубку из капельной воронки добавляют в течение около 4 час 400 г дисилановой фракции (т. кип. 140- 160°) со скоростью одиа капля в секунду.

Перегонкой конденсата на колонке в 30 теоретических тарелок получено 65 г метилтрихлорсилана (т. кип. 65-66°), 32 г винилтрихлорсилана (т. кип. 92°) и 150 г тяжелой фракции, выкипающей в основном при температуре в пределах 140-160°.

При метилировании этой фракции получают исключительно один гексаметилдисилоксан. Спектры комбинационного рассеяния полученных винил- и метилтрихлорсиланов полностью подтверждают их строение.

№ 130884- 2 Предмет изобретен и 5

Способ получения винилтрихлорсиланов и метилтрихлорсиланов, отличающийся тем, что, кубовые остатки прямого синтеза метнлсиланхлоридов, содержащие дисилапхлориды, совмещают с хлористым винилом и пропускают через кварцевую трубку, нагретую до температуры 600-700.