Способ определения частоты пространственной сетки химических связей полимера Советский патент 1987 года по МПК G01N3/08 

Изобретение относится к области оценки качества поЛимерньтх материалов (покрытий и клеев), сформированных на металлической подложке.

Целью изобретения является обеспечение возможности определения частоты пространственной сетки химических связей полимеров, адгезионно связанных с металлической подложкой.

Цель изобретения достигается тем, что определяют модуль высокоэластич- ности адгезионно связанного с металлической подложкой полимера (оомег ) и рассчитывают частоту его пространственной сетки химических связей (М с м€т ) по формуле

М - с мет г ой «лет где р - плотность полимера;

R - универсальная газовая постоянная;

Т - абсолютная температура. На фиг.1-3 приведены графики, поясняющие предлагаемьй способ.

Величину TS- 00 Mtr определяют следующим образом.

(

Измеряют температуру стеклования термомеханическим методом (фиг.) и модуль высокоэластичности свободного полимера на различных стадиях его отверждения. Таким образом определяют зависимость температуры стеклования (Т) от модуля высокоэластичности (ЕСО) (фиг.2) данного полимера Затем консольным методом измеряют внутренние напряжения ( в полимере, адгезионно связанном с металлической подложкой, в зависимости от температуры (Т) (фиг.З). По характерному перегибу этой зависимости определяют температуру стеклования адгезионно связанного полимера. По температуре стеклования в соответствии с зависимостью Т f(Eoe) (фиг.2) определяют Е а „ет .

На фиг.1 приведены термомеханические кривые 1-5 эпоксидной компо- зиции ВК-9, отверждениой по режиму; I при 10 сут; 2 при , 30 сут; 3 при (30 сут) + (2 ч); 4 при (30 сут) + 80°С (2ч); 5 при (30 сут) + (2 ч);

На фиг.З приведены зависимости внутренних напряжений (fegH) от температуры (Т) эпоксидной композиции ВК-9 после отверждения при 120 С в

течение 2 ч на алюминиевой (1) и медной (2) подложках.

Пример 1. Эпоксидно-аминный лак на основе эпоксидного олигомера

Э-45, отверждаемого гексаметилен- диамином (ГМДА). В табл.1 представлены результаты определения Mj. покрытий, полученных при различном соотношении Э-45 (ГМДА), режиме отверждения 120 С 2 ч. ЕОО определяют при 120 С, дМс определяют как разность MC свободного полимера и М ,gj- полимера, адгезионно связанного с металлической подложкой.

Физико-механические и защитные свойства эпоксидных покрытий приведены в табл.2.

Пример 2. Влияние режимов отверждения клея ВК-9 на частоту сетки и эксплуатационные характеристики соединений алюминия приведены в табл.3

Влияние природы металлической подложки на частоту сетки в пленках клея ВК-9 показано в табл.4 Параметры сетки химических связей в пленках клея ВК-9, сформированного иа различ- ных металлических подложках по режиму: 6 ч. Плотность пленок р 1,18-10 кг/м, ЕОО определяют при .

Пример 3. К-300-61 - эпокси- кремнийорганическая клеевая композиция.

В табл.5 приведены параметры сетки химических связей в пленках клея К-300-61, сформированных на различных металлических подложках по режи- му: 80°С 6 ч, плотность пленок f 1,24-10 кг/м Еда определяют при 90°С.

.

Формула изобретен ия

Способ определения частоты пространственной сетки химических связей полимера (М) путем нагревания полимера до температуры (Т) выше температуры стеклования, измерения модуля высокоэластичности (Е) и расчета по формуле

м

ПС,

too

где о - плотность полимера;

R - универсальная газовая постоянная,

3j3088664

отличающийся тем, что, лования термомеханическим методом и с целью обеспечения возможности оп- модуля высокоэластичности свободного ределения М полимеров, адгезионно полимера на различных стадиях его связанных с металлической подложкой, отверждения и температуры стеклова- определяют их модуль высокоэластично- 5 ния адгезионно связанного полимера сти путем измерения температуры стек- консольным методом,

.Таблица

.,м р- в --------

Металл . Э-45/ГМДА 1:1 , .Э-45/ГМДА 1:1,2

ПОДЛОЖКИ11IтIт

Т, I Е, МПа dM,J AMeJ Т. с|Е«, MHaj Ме,ет|

Без подложки 100 18,0654 - ,, 102 18,4640

Медь М-19612,5942 -28898 13,8853 -213

Алюминиевый.

сплав Д-16107 22,4526 +128111 23,2507 +133

Сталь 1ХН9Т9817,7665 -11 --- блица 2

МеталлЭ-45/ГМДА 1:1Э-45/ГМДА 1:1,2

подложки -т---I---- Проч- Адгезия, Водо- Проч- Адге- Водопо- ность Н/м по- ность зия, глоще- к уда- гло- к уда- Н/м ние за щение ру,см 48 ч, за

48 час %

Медь М-1 30/10 252 1,48 45/20 280 0,86

Алюминиевый

сплав А-1 50/50 340 0,61 50/50 383 0,54

Покрытия толщиной мкм испытывали на металлической фольге толщиной 50 мкм.

В числителе приведена прочность при ударном воздействии со стороны покрытия, а в знаменателе - со стороны металлической подложки толщиной 1 мм.

Т а б л и ц а 3

Режим отвер- Е, МПа MC Адгезия, Прочность на жденияН/м сдвиг при

растяжении, МПа

3 ч 6 ч 3 ч

10,5 19,0 17,0

1102 210 609 283

681

330

12,0 15,6 17,4

Без подложки

Медь М-1

Алюминиевый

сплав Д-16,

Нержавеющая

сталь 1ХН9Т

Без подложки 52 Медь М-144

Алюминиевый сплав Д-16

57 26,7 421

Нержавеющая

сталь 1ХН9Т 48

13088666

Таблица 4

29,2 368 - 22,6 499 -113

34,1 331

+55

27,2 415

-29

Таблица. 5

19,0 591 17,2 653

-62

+ 170

18,0 624 -33

Изобретение относится к способам оценки качества полимерных покрытий и клеей, сформированных на металлической подложке. Изобретение позволяет обеспечить возможность определения частоты пространственной сетки химических связей полимеров, адгезионно связанных с металлической подложкой, за счет определения модуля высокоэластичности адгезионно связанного с металлической подложкой полимера ( ся последующим расчетом частоты его пространственной сетки химических связей (Мс мет ) по vf 3PRT формуле М , где f -. «- СО мет плотность полимера; К - универсальная газовая постоянная; Т - абсолютная температура. При этом величину Е /нет определяют путем измерения температуры стеклования термомеханическим методом и модуля высокозласти- чности свободного полимера на различных стадиях его отверждения и температуры стеклования адгезионно связанного полимера консольным методом. 5 табл., 3 ил. с (Л

30

90 90 ftta.l

го

X

W Ео..ППа

-50

ISO Т, С

Составитель А.Терновых Редактор С.Патрушева Техред И.Попович Корректор С,Черни

1789/33

Тираж 777Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектиая А