Способ получения этилхлорсиланов Советский патент 1960 года по МПК C07F7/16 

Одним из известных способов получения мопомерных кремнийорга1шческих соединении, в частности этилхлорсилаиов, является взаимодействие хлористого этила с кремне-медным сплавом в нсевдсожиженмом слое нри 350-400°. Этот способ обладает рядом недостатков. Так, например, в начале процесса наблюдается резкий подъем температуры и имеет место усиленное газообразование, сопровождающееся понижением выхода цер1ны.х продуктов реакции, в том числе водородеодержащих этилхлорспланов. Выход последних, в частности этилдихлорсилана, удалось повысить путем разбавления хлористого этила азотом; одиако это повышепие не является значительным.

Для еще большего увеличения выхода этилдихлореилапа и повышения производительности при получении этилхлорсиланов путем взаимодействия разбавленного азотом хлористого этила с кремне-медным сплавом в псевдоолсиженном слое, предлагается периодически обрабатывать указанный оплав воздухом или азотом при 350-370°, прерывая па это время подачу хлористого зтила. При этом обработку воздухом реко.епдуетея проводить при 370°, а азотом - нри 350.

Пример 1. В вертикальный реактор из нержавеющей стали с диаметром 30 мм загружают 100 г измельченного кремне-медного снлава (размер частиц 0,075-0,25 мм) с содержанием 20% меди. Перед опытом сплав высушивают в токе воздуха в течение двух часов до устаиовления заданной темнературы. Воздух подак/г из воздушной линии через осушительные и очистительные колонки, наполненные стеклянной ватой, хлористым кальцием и перхлоратом магния.

По достижении температуры 370 через реактор пропуекают смесь хлористого этила, разбавленного до 50% азотом. Линейная скорость подаваемой газовой смеси, обеспечивающая псевдоожпжение кремне-медного снлава, составляет 10 . Расход хлористого этила составляет при этом 0,054 моля/мин.

№ 130900- 2 Через каждый час синтеза производят продувку сплава азотом при 350° в течение одного часа. Выходящие из реактора смесь продуктов реакции и непрореагировавш-ий хлористый этил ко-нденсируют. Получают смесь этилхлорсиланов следующего состава: диэтилдихлорсилан 25%, этилтрихлорсилан 20%, диэтйлхлорсилан 10% и этилдихлорсилан 45% (против 30% при работе без периодической обработки кремне-медного сплава азотом); производительность на этилдихлорсилан составляет 108 г/кг, час (считая на все время работы сплава, включая и время обработки азотом).

Пример 2. Процесс ведут как в примере 1, но с почасовой продувкой кремне-медного сплава воздухом при 370°. Получают смесь этилхлорсиланов следующего состава: диэтилдихлорсилан 30%, этилтрихлорсилан 48%; производительность на этилдихлорсилан составляет 117 г/кг. час.

Предмет изобретения

Способ -получения этилхлорсиланов взаимодействием кремне-медного сплава в псевдоожиженном слое с хлористым этилом, разбавленным азотом, отличающийся тем, что, в целях повышения пpoизв oдительности и увеличения выхода этилдихлорсилана, кремне-медный сплав периодически обрабатывают воздухом или азотом при температуре 350-370, прерывая на это время подачу хлористого этила.