Способ получения метилхлорсиланов Советский патент 1962 года по МПК C07F7/16 

Известен способ получения метилхлорсиланов прямым синтезом при атмосферном давлении и температуре 400° на кремне-медном сплаве, промотированном добавкой хлористого цинка. Введение добавки хлористого цинка осуществляется сухим путем.

Предлагаемый способ отличается от известного обработкой кремнемедного сплава раствором хлористого цинка с последующей термообработкой сплава на воздухе при температуре 180-200°, что увеличивает его производительность по смеси метилхлорсиланов.

По данным рентгеноструктурного анализа установлено, что кремномедный сплав состоит из двух фаз: кремния и интерметаллического соединения Си.

После обработки хлористым цинком сплав состоит из 3 фаз: кремния, интерметаллического соединения Си и из свободной меди (5%). Повыщение производительности сплава, после его обработки раствором хлористого цинка, авторы объясняют изменением его структурыОбработка кремне-медного сплава хлористым цинком заключается в следующем.

100 г мелкоизмельченного сплава тщательно смешивают в чашке с 90 мл 4%-ного раствора хлористого цинка, выпаривают в сущильном шкафу и затем подвергают термической обработке в течение 12 часов при 180-200° периодическим перемещиванием смеси.

Пример. Кремне-медный сплав, про.мотированный хлористы.м цинком, загружают в вертикально расположенный реактор из нержавеющей стали с диаметром 30 мм. Слой сплава продувается а.эотом, осущенным хлористым кальцием со скоростью 2 л/мин. По достижении 280° в реактор пропускают хлористый метил со скоростью 8 . обеспечивающий пссвдоожижение кремпе-медного сплава.

Смесь продуктов реакции с непрореагировавшим хлористым метилом, выходящим из реактора ступенчато, конденсируют, и продукты реакции выделяют ректификацией.

Д- . OVAy л О

Получе;-:. смесь хлорсиланоз следующего гостява: .1,л- :лл:;хлорсилй - 55%, метплтрихлорсилаи - 15%, метнлднхлорсила - 10%. триметилхлорсклан - 10%.

Производительность способа в 2-2,Г j)a;ui больше известного.

Предмет изобретения

Способ получения метилхлорсиланов прямым синтезом при атмосферном давлении и температуре 400° на крсмне-медном сплаве, промотированном добавкой хлористого .лнка, отличающийся тем. что, с целью увеличения производительности сплава по смеси метилхлороиланов, его нропитывают водным pacTBopoNf хлористого циника с последующейтермообработкой сплава на воздухе.