Способ получения этилхлорсиланов Советский патент 1974 года по МПК C07F7/16 

1

Изобретеиие относится к способу получения а.-1килхлорсиланов прямым синтезом.

Известен способ получения этилхлорсиланов с преимущественным образованием зтилдихлорсилана (ЭДХС) взаимодействием различиььх кремнемедных контактных масс, в частности из смесей порошков меди и кремпия, с хлористым этилом в присутствии хлористого водорода или без него с использованием катализатора меди не менее 5%..

Однако для этих способов характерен высокий расход дефицитного катализатора - меди, которая при накапливании в непрерывных процессах в зоне реакции в больших концентрациях приводит к дезактивации контактной массы.

Цель изобретения - снижение расхода меди и увеличение выхода этилдихлорсилана и диэтилдихлорсилана.

Для этого в качестве промотора применяют трехфтористый алюминий.

По предложенному способу получают этплхлорсиланы путем взаимодействия кремнемедной контактной массы с хлористым этилом с промотированием контактной массы фтористым алюминием, который лучше добавлять в количестве 0,001-5% от веса контактной массы. Процесс можно вести в присутствии хлористого водорода.

Предложенный способ может быть осуществлен в любом реакционном устройстве: с кипящим слоем, механическим перемешиванием или в реакторе типа вращающийся барабан.

Пример 1. В вертикальный реактор, представляющий собой U-образпую трубку из термостойкого стекла, загружают 20 г смеси порошков кремния и 1%; меди, донолнительно промотированной 0,1%; фтористого алюминия. После сушки в токе азота при температуре 350 С пропускают хлористый этил со скоростью 0,1 л/мин.

В течение 5 часов образуется 30 г смеси этилхлорсиланов следующего состава основных продуктов, %.:

Этилдихлорсилан70,1

Этилтрихлорсилан20,2

Диэтилдихлорсилап8,2

В аналогичных условиях за этот же период без промотирования контактной массы с содержанием 1%, порошка меди образуется 2- 3 г смеси этилхлорсиланов с более низким содержанием ценных продуктов.

Пример 2. В условиях примера 1 контактную массу промотируют 0,05% фтористого алюминия. .3 В течение 5 часов образуется 28,5 г смеси этилхлорсиланов следующего состава основных продуктов, %;: Этилдихлорсилаи 68,1 Этилтрихлорсилан 18,15 Диэтилдихлорсилан 12,7 Пример 3. В условиях нримера 1 загружают кремний в смеси с 0,7% медн и дополнительно иромотируют 0,1% фтористого алюмиННЯ.10 В теченне 5 часов об)азуется 22 г смеси этилхлорсиланов следуюн;его состава основлых продуктов, %; Этилдихлорсилан 52,0 Этилтрихлорсилан 21,115 Диэтилдихлорсилан 25,7 - 4 Предмет изобретения 1. Снособ нолучения этилхлорсиланов взаимодействием кремнемедной контактной массы с хлористым 5 тилом в присутствии промотора, отличающийся тем, что, с целью снижения расхода меди и увеличения выхода - этилдихлорсилана и диэтилдихлорсилана, в качестве нромотора применяют трехфтористый алюмиНИИ. 2. Способ по н. 1, отличающийся тем, что трехфтористый алюминий иснользуют в количестве 0,001-5%;. 3. Снособ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии хлористого водорода.