Способ получения метилхлорсиланов Советский патент 1960 года по МПК C07C7/156 C01B33/04 

Кремнийорганические соединения находят широкое применение в народном хозяйстве. Каждое соединение, входящее в состав метилхлорсиланов, также имеет свое целевое назначение. Так, например, диметилдихлорсилан применяется главным образом в производстве каучуков, метилтрихлорсилан - для получения лаков, а метилдихлорсилан - для получения гидрофобнзирующих примесей. Поэтому в ряде случаев необходимо производить все указанные три продукта одновременно.

Разработан способ получения метнлхлорсиланов взаимодействием хлористого метила в псевдоожижеином слое при 400° с кремнемедной контактной массой, полученной восстановлением смеси кремния с окисью и гидроокисью меди, заключающийся в том, что, с целью повып1ення активности массы и увеличения производительности, восстановление контактной массы нроизводят при температуре около 450°.

Пример. Активную контактную массу приготовляют следующим образом: в 3-литровый стакан наливают 2 л водного раствора, содерл-гащего 40 г хлористой меди (СиС1 -2Н20). При перемещивании п комнатной темнературе приливают-200 мл теплого, водного раствора соды, содержащей 25 г соды (безводной). После полного осаждения гидроокиси меди содержимое стакаиа фильтруют на воронке Бюхнера, осадок промывают водой до нейтральной реакции промывных вод. Затем влажный осадок переносят в фарфоровую чащку, одновременно добавляя 90 з измельченного (до 0,1 мм кремния марки КР-2. Смесь тщательно размещивают до получения однородной массы, которая затем высущивается при 120° до полного удаления-воды. Полученную невосстановленную контактную массу снова просеивают через сита и отбирают фракцию 0.1-0,25 мм. Перед проведением синтеза в вертикально расположенный реактор из нержавеющей стали диметром 30 мм, температуру в котором регулируют с точностью до +2°, загрул :ают 100 г полученной сырой контактной массы и восстанавливают в токе водорода при 450° в теменис двух часов и линейной скорости иодачн водорода 8-10 см/сек. После восстановления контактной .массы в токе водорода температуру в ро акторе в течение одного часа снижают до 400. Затем прекращают подачу водорода н через реактор пропускают хлористый метил с .тниейной скоростью 8-9 см/сек, обеспечивающей протекание процесса в кипящем слое. Выходяни- е из реактора продукты реакции и непрореагировавщий хлористый метил ступенчато конденсируют п продукты реакции выделяют ректификацией. Содержаиие индивидуальных метилхлорсиланов анализируют спектроскопически методом комбинационного рассеяния, а состав газообразных продуктов-- хроматографически. Сравнительные данные по выходу и содержание индивидуальных метилхлорсиланов в смеси хлоридов приведены в прилагаемой таблице.

Таблица сравнительных данных различных способов получения мстилхдорсиланов

Результаты опытов показывают, что ироиеес прямого сигггеза мети,лхлорсиланов на предлагаемой контактной .массе в описанных ус,;иВИЯХ протекает под обычным давлением с высокой скоростью в направлении одновременного образования метилтри.хлорсилана, диметилдихлорсилаиа и метилдихлорсилана.