Предлагаемый способ разделения эйхинина и хинина состоит в том, что эйхинин из водных растворов своих солей (хлоргидратов, сульфатов и пр.) осаждается уксуснокислым натром в виде основания эйхинина, нерастворимого в воде, но растворяющегося в бензоле и прочих органических растворителях, в то время, как водные растворы солей хинина дают обменным разложением с уксуснокислым натром уксуснокислый хинин, растворимый в воде и нерастворимый в бензоле и других органических растворителях. Лежащие в основе этого способа реакции вполне объясняются сильно ослабленными введением этилкарбонильной группы основными свойствами эйхинина сравнительно с таковыми в хинине.
Пример 1. 1 весовая часть смеси хлоргидратов (или сульфатов и т. п.) хинина и эйхинина (реакция слабо-кислая) растворяется при нагревании до 70° в 10 частях воды. Раствор, если он темный, обрабатывается 5% от веса взятых хлоргидратов животного угля, фильтруется и осаждается при помещивании при сохранении температуры 50 - 60°, насыщенным (28-30°/о) раствором уксуснокислого натра до полноты осаждения (обычно требуется 3 весовых части). Выпавший осадок основания эйхинина и (при больщом количестве в смеси хинина) уксуснокислого хинина отфильтровывается из
горячего раствора и промывается несколько раз горячей водой (50-бО) доисчезновения вкуса горечи осадка и запаха уксусной кислоты. Выход 60-70,(:. от веса хлоргидратов. Из охлажденного маточного раствора после отсасывания выкристаллизовавшегося уксуснокислого хинина остатки хинина осаждаются аммиаком. Если имеется смесь оснований алкалоидов, а не солей, то ее растворяют; в воде, нейтрализуя основания таким: количеством кислоты, чтобы основания все перешли в раствор и реакция была, слабо-кислая на лакмус.
Пример 2. Определенную навеску смеси солей алкалоидов (или оснований) переводят в 5 /о-ньш водный раствор, считая от взятой навески. К определенному объему водного раствора, нагретому дс. 70°, приливают равный объем бензола, и, приливая по каплям насыщенный раствор уксуснонатриевой соли, перемешивают водный и бензольный слои, сохраняя температуру их около 70°. При этом эйхинин в виде основания переходит Е-бензол. Хинин же остается в водном растворе в виде- уксуснокислой соли. После приливания всего количества уксуснонатровой соли бензольный слой отделяется от водного и в каждом из них. алкалоиды определяются обычными аналитическими приемами.
Предмет изобретения.
Способ разделения хинина и эйхинина, «отличающийся тем, что водный раствор
смеси солей хинина и эйхинина обрабатывают уксуснонатриевой солью для осаждения основания эйхинина, который затем промывают горячей водой, для удаления солей хинина.
Авторы
Даты
1933-08-31—Публикация
1931-10-27—Подача