Способ получения арилсульфокислых эфиров нафтолсульфохлоридов Советский патент 1957 года по МПК C07C309/74 C07C309/86 C07C303/04 

Известен способ получения арилсульфо1 ис.-1ых эфиров иафтолсульфохлорндов из соответстр.ующих арнлсу.чьфокислых эфиров н;|фтолсульфх)кислот действием на ноеледнне х.тористымн соеднненнями фосфорл, преимущественно избытком хлорокисн фосфора, которая является н реагенто г, н растворителем.

Предлагается способ получения арилсульфокнс.чых эфпров нафтолсульфохлорпдо дейетвием на apii/iсульфокислые эфнры нафтолсульфоКИС.ЧОТ смеси х.торсульфоновой кнслоты н хлористого тионила нрп тсмперат}ре ниже 80°- Количества хлорСуЛЬфоНО1ЮП кислоты н XЛOpИCTO (J

тиоиила могут меняться; при 50, например, удобным является применение около 2 молеку.ч хло)су.И)фоновой кнс/юты н 4-8 молекул х.юристого тноннла на I молекул} арилсульфокнслого эфира. Арилсуль(};окислый эфир можно сначала смешать с хлористы.м тионилом, а зате.чг добавить хлорсульфоновую кислоту, но можно хлорсульфоновую кислоту и арн.лсульфокислый эфир добаи. К х.юристом TiiOHH.iy одновременно.

П р и м е р 1. 82,3 г 70,4-о-ной iiaipnei5oi ; co.ui бензо..1Ь({,)окис.1(.)Io -jW-iina 2-нафтол-6-сульфокнслоты постепенно вносят в 67 г х.юрнстого iHOHii.ia н одновременно нрн.тивают :57 . 94,2 ::;;-ной хлорсульфоновоГ кислоты, поддерживая те п ор;1Т Г смссн при 10-12°, в теченне трех часо15 iiarpeiiaioT до 50° н пьдержнвают при этой темнературе три часа. Тенлую .1егконодв11жну:0 массу li.THBaioT в смесь льда н воды так, чтобы температура г.е lu ieishiHia.та Ю. Осадок от(1н.Н;Тровы1 ;)К)т и npoMbHsaiOT водой. Выход и.чажншч; (59-6G п -Hoio) беизо.тсхмьфокнс.юго эфира 2-нафто.-|-6-сульфохлорнда составляет 92-82 с т. е. 94% теоретического. Продукт содерж гг небо,1ьniyio примесь 1,6-дис -льфохлорида,

При м е р 2, В с -снензню 9,4 г сухой 82,2,-iioii натриевой соли бензолсульфокислого эфира 1-нафтол4-су,1ьфокислоты и 11,5 t х.юрнстого тио1Н1ла ноетененгю приливают смесь 5 г 94,2%-ной хлорсульфоновой кислоты н 5 t х,тористого тиони№ 110737 ла, поддерживая тслЕпературу 5-10°Смесь 15 течение трех часоп нагревают до 50°, 1 ыдержи1 а1от при те.мпературс три часа и выливают i; смесь воды и льда- Бепзо.лсульфокислый эфир -иафтол-4-сульфохлорида отфильтровывают, промывают водой и cyinaT при температуре 20°, ,6 г. Ире д м е т и ,ч о б р с т с н и я Способ по.чучения ари.чсульфокнслых эфиров нафтолсульфохлоридов из арплсульфокислых эфиров нафтолсульфокислот, отличающийс я тем, что последние обрабатывают смесью хлорсульфоновой кислоты и хлористого тиониля