Способ получения 1-нафтол-3,8-ди( -алкил)-сульфамидов Советский патент 1975 года по МПК C07C143/78 

Изобретение относится к области получения новых соединений ,Ы-алкилзамещенных 1-нафтол-3,8-дисульфамида, которые могут использоваться в качестве азосоставляющих для синтеза красителей и полупродуктов, применяющихся в производстве металлосодержащих азокрасителей.

Известен способ получения нафтолсульфамидов, основанный на взаимодействии арилсульфокислого эфира нафтолсульфохлоридов с амином с последующим опылением эфирной группы и выделением целевого продукта известным приемом. Исходный арилсульфокислый эфир нафтолсульфохлоридов получают путем этерификации нафтолсульфокислот по окси-группе арил-сульфохлоридом.

С целью упрощения технологического нроцесса в предлагаемом способе получения 1пафтол-3,8-ди-(М,1Ч-алкил)-сульфамидов в качестве исходного соединения берут 1,8-нафтсультон-3-сульфохлорид, который обрабатывают водным раствором алкиламинов.

Пример 1. l-нaфтoл-3,9-ди-(N,Nмeтил)сульфамид.

К суспензии 12,55 г 97,18%-ного 1,8-нафтсультон-3-сульфохлорида в 20 мл воды при медленно приливают 54,3 мл 19,31%ного монометиламина. Реакционную массу перемешивают в течение 6 час при 19-20° С, приливают 20 мл воды и отгоняют избыток молометиламина при температуре 58-60° С. Раствор разбавляют 20 мл воды и подкисляют 28 мл 10%-ной серной кислоты. Выпавший осадок фильтруют и переосаждают из содового раствора.

Выход 90,64 %-ного 1-нафтол-3,8-дн-(М,Нметил)-сульфамида 11,81 г (81% от теоретического), пл. 192-193° С.

П р и м ер 2. 1-нафтол-3,8-ди- (.N,N-этил) сульфа.мид.

К суспензии 19,35 г 94,45%-ного 1,8-нафтсультон-3-сульфохлорида в 60 мл воды нри 4-5° С постепенно нриливают 42,5 мл 56,23%ного моноэтиламина. Раствор неремешивают при 22-23° С в течение 3 час, нрилив;пот 60 мл воды и отгоняют избыток моноэтиламина при температуре 58-60° С, после чего .подкисляют 30 мл 10%-ной серной кислоты. Выпавший осадок фильтруют и переосаждают из содового раствора. Выход 93,41%-:Ного 1-нафтол-3,8 - ди-(М,М-этил)-сульфамида 15,67 г (68,1% от теоретического). Т. пл. 189- 89,5°С.

25

Пр.едмет изобретения са, 1,8-нафтсультон-З-сульфохлорид подвергают взаимодействию с водньш раствором алкиламина с последующим вЕлделением целевого продукта известным приемом.