Способ получения 1-нафтол-3-сульфамида и его -алкилзамещенных Советский патент 1975 года по МПК C07C143/78 

Известен способ получения 1-нафтол 3-сулъфамида или его -алкилзамещенных, состоящий в том, что арилсульфокислый ээир 1-нафтол-Э-сульфохлорида подвергают взаимодействию с аммиаком или аминами с последующим омылением эфирной группы и выделением целевого прод1укта известным способом. Выход 38/0, считая на исходную 1-нафтиламин3,8-дисульфокислоту.

С целью увеличения выхода целевого продукта, предлагается способ, заключающийся в том, что 1-нафтол 3-сульфамид-8-сульфокислоту или ее N -алкилпроизводное подвергают взаимодействию с цинковой пылью в присутствии двухлористого олова в щелочном растворе с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход G8f,5, считая на исходную 1-на:1)тиламин-3,8-дисулъ-Т)Окислоту.

Пример. Получение -нафтол-3сульфамида.

а) 3,47 г 93,677.ной I-нафтол-3сульфамид-Б-султ,фокислоты растворяют в 10 мл воды с добавкой I мл IO;;S Horo раствора едкого натра и вносят 9,5 г 92-;Й ного едкого натра, 0,1 г двухлористого олова и 4 г цинковой пыли. Jiaccy нагревают и перемешивают при I3I-IB2°C (кипение) в течение 30 ч, после чего приливают 40 мл горячей воды и нейтрализуют концентрированной соляной кислотой до рн 8. Остаток окислов цинка отфильтровывают и промывают о, раствором едкого натра. Фильтрат упаривают до 60 ии, подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по конгобумаге и перемешивают на кипящей во.3, дяной бане до полного удаления сернистого газа. Выпавший осадок фильтруют промывают водой и сушат при 90-95°С. Выход 99, 1-на|)Тол-3-сульфамида 1,78 г (79,5Я; т.пл. i85-i86°C. б) К 3,32 , 1-нафтол-3,8 дисульфамида приливают ТО ш воды, I мл раствора едкого натра и вносят I г цинковой пыли. Смесь нагревают до кипения и перемешивают 4 ч. К полученному раствору 1-нафтол-З-сулъфамид-й-сульфокислоты добавляют 9,5 г 92/J :Horo едкого натра, 0,1 г двухлористого олова и 3 г цинковой пыли. Далее процесс ведут как описано выше в примере la. Выход 99, Iнафтол-3-сульфамида 1,70 г (75,5Я; т.пл. 186-187°С. Пример 2. иолу чей ие 1-на|)ТОл-3(Д-ме т ил }-су льфамида . -на:|яОл-о-(1Г.метилЗ-сульуамид получают в условиях, аналогичных примеру I. При этом 1-нафтол-3-сульфамид-8-сульфокислоту заменяют 3,96 г 85, 1-нафтол-3-(-мехил)-сульфамид-8-сульфофокислоты. Ьыход 97, t-нафтол3-(1)-метил)-сульфамида i,78 г C73,IO;S); т.пл. I54-I5b°C. формула изобретения Способ получения 1-на.фтол-З-сульфамида ИЛИ его Л -алкилзамещенных, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, 5:-нафтол-3сульфамид-Ь-сульфокислоту или ее - алкилпроизводные подвергают взаимодействию с цинковой пылью в присутствии двухлористого олова в щелочном растворе с последующим выделением целевого |продукта известным приемом.