Инверсионный осциллополярографический способ определения хромат-ионов в водных растворах Советский патент 1987 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к инверсионным вольтамперометрическим способам определения анионов в водных растворах.

Цель изобретения - повышения чувствительности и селективности определения.

Пример 1. Растворяют 1,36 г уксусно-кислого натрия в 100 мл воды (0,1 М раствор уксусно-кислого натрия) и 0,5 М раствором NaOH доводят рН до 7-7,4.

Раствор переносят в- полярографи- ческую ячейку, деаэрируют током инертного- газа, опускают электрод в раствор и проводят определение хромат- ионов на поверхности амальгамного свинцового электрода при Lf, -0,80 (отн. нас. к. э.), Тд 5 мин, W 0,08 В/с, диапазон регистрации катодного тока от -0,80 до -1,5 В.

Пример 2. Растворяют 2,022 азотно-кислого калия в 100 мл воды (0,2 М раствор азотно-кислого калия и 0,5 М раствором КОН доводят рН до 7,2.

Раствор переносят в полярографи- ческую ячейку, деаэрируют током иненого газа и проводят определение хрмат-ионов на поверхности амальгамно свинцового электрода при ер -0,8 (отн. нас. к,э.), од 3 мин, W 0,16 В/с, диапазон регистрации анного тока от -0,8 до -1,5 В.

Величина пика линейно зав.исит от концентрации хромат-ионов в растворе, что позволяет вести определение концентрации хромат-ионов с использованием калибровочного графика.

Редактор Э. Слиган

Составитель Т. Николаева

Техред М.ДидьжКорректор А.Тяско

Заказ 4431/49Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раутлская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектнад, 4

ро

Предлагаемый способ определения хромат-ионов в растворе обладает хорошей воспроизводимостью, экс- - прессностью и может быть использован в анализе чистых химреактивов и препаратов, содержащих хромат-ион в качестве примесей. Относительная ошибка определения не превышает 8%. Определению хромат-иона не мешает присутствие катионов и анионов, так как С1 , NOj, CHjCOO , которые в указанном диапазоне потенциалов не образуют осадков на поверхности амальгамного свинцового электрода. Определению хромат-ионов мешает присутствие эквивалентных количеств ионов SO, и

IIЯ

Чувствительность определения хросомат-иона в растворе 0,02 М KNO ставляет 1 10 М.

ро

Формула изобретения

Инверсионный осциллополярографи- ческий способ определения хромат-ионов в водных растворах путём концентрирования их в виде малорастворимого осадка на поверхности электрода с последующим его растворением и регистрацией катодных вольтамперограмм, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, хромат- ионы концентрируют на амальгамированном свинцовом электроде на фоне 0,1-0,5 М нитрата калия или натрия или 0,05-0,2 С аустата калия или натрия при рН 6-7,5 в интервале потенциалов от -0,78 до -0,84 В с последующей регистрацией катодных кривых при линейной развертке потенциала, а потенциал катодного пика регистрируют в интервале от -0,8 до 1,51 В.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к инверсионным вольтамперометрическим способам определения анионов в водных растворах. Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности определения хромат-ионов. Цель достигается концентрированием хромат-ионов на поверхности амальгамированного свинцового электрода в виде труднорастворимого хромата свинца в интервале потенциалов от -0,78 до -0,84 В.В качестве фона используют 0,1-0,5 М раствор KNOj или NaNOj, а также 0,05-0,2 М раствор или CHjCOOK. Регистрацию катодной вольт- амперограммы осуществляют при линейной развертке потенциала. Потенциал катодного пика регистрируют в интервале потенциалов от -0,8 до -1,5 В. Чувствительность способа . S (Л 00 N ел 05 00