Инверсионно-вольтамперометрический способ определения перманганат-ионов в водных растворах Советский патент 1989 года по МПК G01N27/48 

ел

со

СО

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтам- перометрическим способам определения анионов в водных растворах.

Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения перманганат-ионов.

На фиг.1 представлены вольтампер- ные кривые 0,02 М раствора азотнокислого калия; на фиг.2 - зависимость высбты катодного пика от концентрации перманганат-ионов.

Способ определения перманганат- иона заключается в следующем.

В. растворе фонового электролита при постоянном потенциале от -0,03 до -0,04 относительно насьщенного каломельного электрода при определенном значении рН 10,5 - 11,5 проводят концентрирование перманганат-ионов в течение установленного промежутка времени (в зависимости от концентрации определяемого иона в растворе). После накопления достаточного коли- чества труднорастворимого осадка соли AgMn04 катодно поляризуют электрод при линейной развертке потенциала, регистрируют катодный пик электрорастворения осадка от потенциала электронакопления Ч э ДО его полного растворения.

В качестве фонового электролита могут быть использованы 0,02-0,05 М растворы нитрата калия или натрия, а также 0,02-0,05 М растворы ацетата калия или натрия с указанными рН. Азотнокислый калий содержит 1 10 2,5-10, 5-10 М перманганат-ионов 1(1 -0,03 в (отн.кас.к.э.), Амин (время IIj), ,04 В/с (W - скорость развертки потенциала), рН 10,5 (фиг.1) На фиг.2 представлена зависимость высоты катодного пика от концентрации перманганат-ионов в 0,02 М раст- воре азотнокислого калия, рН 10,5,

мин, ,04 В/с. Нижний предел определяемых концентраций . составляет 1 М.

Предлагаемый способ определения перманганат-ионов в растворе обладает достаточно хорошей воспроизводимостью, экспрессностью и может быть использован в анализе химреактивов, препаратов, промышленных технологических объектов, содержащих перман- ганат-ион в качестве примесей. Относительная ошибка определения не превышает 9%. Определению перманганат- ионов не мешает присутствие 100-кратного избытка хлорид-ионов, нитрат- ионов, ацетат-ионов, оксалат ионов, 4-кратного избытка сульфат-иона. Определению мешает присутствие в растворе соизмеримых концентраций бромид- ионов и иодид-ионов, фосфат-ионов.

Формула изобретения

Инверсионно-вольтамперометричес- кий способ определения перманганат- ионов в одных растворах, заключающийся в концентрировании определяемых ионов из исследуемого раствора на поверхности электрода в виде малорастворимого осадка с последующей регистрацией катодных вольтамперо- грамм, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения чувствительности и селективности, перманганат- ионы концентрируют на серебряном электроде в интервале потенциалов от -0,03 до -0,04 В на фоне 0,02 - О 05 М растворов нитрата калия или натрия, или ацетата калия или натрия при рН 10,5 - 11,5 с последутощей регистрацией катодных вольтамперных кривых, а концентрацию перманганат- ионов определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов от -0,24 до -0,29 В.

О U.Stf -OM4 0,2t O.

Изобретение относится к вольт- амперометрическим способам определения анионов в водных растворах. Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения }nO. МпО 1 концентрируют на поверхности серебряного электрода в интервале потенциалов (-0,03)-(-О,04)В на фоне 0,02-0,05 М растворов KNOj, NaNOg, СНзСООЫа или СН:,СООК при рН 10,5- 11,Ь. Затем снимает катодные вольт- амперограммы и по высоте катодного пика в диапазоне потенциалов от-0,24 до -0,29 В определяют концентрацию МпО: 2 ил.

Sl

8

1216

Фие.2