Способ получения латексов сополимеров бутадиена Советский патент 1987 года по МПК C08F236/06 

1

Изобретение относится к получению латексов, предназначенных для пропитки шинного корда, и может быть ис пользовано в нефтехимической промьш- ленности.

Цель изобретения - повьшение адгезионных свойств латексов, снижение коагулюмообразования в процессе полимеризации и упрощение технологии процесса.

Пример 1.1. В полимеризатор из нержавеющей стали, снабженный рубашкой охлаждения и мешалкой пропеллерного типа, вращающейся со скорость 340 об/мин, загружают реакционную смесь, содержащую следующие компоненты, мае,ч:

Бутадиен-1,3

2-Метил-5винилпиридин

Калиевая соль

синтетических

жирных кислот

(СЖК)

Диспергатор НФ

(лейканол)

Гидропероксид

изопропилбензола

Оксиметилсульфинат

натрия

З-Этил-4-метилпиридин

Третичный додецилмеркаптан

Вода

Полимеризацию проводят при

Для испытания адгезионных свойст латекса в пропиточных композициях ипользуют смесь латекса, полученного по данному примеру, и бутадиенового карбоксилсодержащего латекса марки СКД-1 в массовом соотношении 50:50, считая на сухое вещество. Пропиточные композиции готовят добавлением к указанной смеси латексов фенольно смолы СФ-282 из расчета 15 мае.ч. смолы на 100 мае.ч. латексов, счита на сухое вещество, и воды в количес90 10

5,0 0,5 0,3 0,2 0,2

0,5 180

ве, обеспечивающем содержание сухого

Пример 3.2. Полимеризацию проводят в условиях, описанных в примере 1,2. Содержание бутадиена-1,3 по рецепту 98 мае.ч., 2-метил-5-ви- нилпиридина 2 мае.ч.

Пример

вещества 13%. Полученными композиция- 50 ми пропитывают шинный корд с последующим высушиванием 5 мин при 125- .

Пример 1,2. Реакцию проводят

в полимеризаторе, описанном в примере 55 винилпиридина 1 мае.ч., 2-метил-3 Ы, по следующему рецепту, мае,ч.: этилпиридина 0,01 мае.ч.

Бутадиен-1,390Пример4.2. Полимеризацию

2-Метил-5-винил-проводят в условиях, описанных в припиридин10 мере 1,2, Содержание бутадиена-1,3

4,1. Полимеризацию проводят аналогично примеру 1,1 при 25 С. Содержание бутадиена-1,3 в реакционной смеси 99 мае.ч., 2-метил-5

5

0

5

0

5

0

Калиевая соль СЖК -5,0

Диспергатор НФ

(лейканол) . .0,5

Гидропероксид

изопропилциклогексилбензола0,1

Оксиметилсульфинат . натрия0,1

Сульфат (II) железа

кристаллогидрат 0,01

Динатриевая соль

этилендиаминтетрауксусной кислоты

(трилон В)0,02

Третичный додецилмеркаптан0,5

Вода180.

Полимеризацию бутадиена-1,3 проводят при 8 С до конверсии мономеров 60%, затем вводят 10 мае.ч. 2-метил- -5-винилпиридина в реакционную смесь и завершают сополимеризацию при конверсии 98%,

Пример 2.1. Полимеризацию проводят аналогично примеру 1.1 при 50 С. Содержание бутадиена-1,3 в реакционной смеси 97 мае.ч., 2-метил- -5-винилпиридина 3 мае.ч., гидропе- роксида изопропилциклогексилбензола 0,4 мае.ч., оксиметилсульфината натрия 0,2 мае.ч., 2-метил-З-этилпири- дина 0,05 мае.ч.

Пример 2.2. Полимеризацию проводят аналогично примеру 1.2 при. . Содержание бутадиена-1,3 по рецепту 97 мае.ч., 2-метил-5-винил- пиридина 3 мае.ч.

I

Пример 3.1. Полимеризацию

проводят аналогично примеру 1.1 при 70 С. Содержание бутадиена-1 ,.3 в

реакционной смеси 9В мае.ч., 2-метил- -5-винилпиридина 2 мае.ч., 2-метил-5- этилпиридина 0,5 мае.ч.

Пример 3.2. Полимеризацию проводят в условиях, описанных в примере 1,2. Содержание бутадиена-1,3 по рецепту 98 мае.ч., 2-метил-5-ви- нилпиридина 2 мае.ч.

Пример

4,1. Полимеризацию проводят аналогично примеру 1,1 при 25 С. Содержание бутадиена-1,3 в реакционной смеси 99 мае.ч., 2-метил-5313

по рецепту 99 мае.ч., 2-метил-5-ви- нилпиридина 1 мае.ч.

Пример 5.1. Полимеризацию проводят аналогично примеру 1.1 при 40°С. Содержание бутадиена-1,3 в реакционной емесй 70 мае.ч., етирола 15 мае.ч., 2-метил-5-винилпиридина 15 мае.ч., 2-метил-З-этилпиридина 0,2 мае.ч.

Пример 5.2. Полимеризацию проводят в уеловиях, опиеанпых в примере 1.2. Содержание бутадиена-1,3 по рецепту 70 мае.ч., етирола- 15 мае.ч. 2-метил-5-винилпиридина 15 мае.ч.

Пример 6.1. Полимеризацию проводят аналогично примеру 1.1 при 75°С. Содержание бутадиена-1,3 в реакционной емеси 80 мае.ч., етирола- 15 мае.ч., 2-метил-5-винилпи.ридина 5 мае.ч., 2 метил-3-этилпиридина 0,6 мае.ч.

Пример 6.2. Полимеризацию проводят в уеловиях, опиеанных в примере 1.2. Содержание бутадиена-1,3 по рецепту 80 мае.ч., етирола 15 мае.ч. 2-метил-5-винш1пиридина 5 мае.ч.

Пример 7.1. Полимеризацию проводят аналогично примеру 1.1 при 20 С. Содержание бутадиена-1,3 в реакционной емееи 95 мае.ч., 2-винил пиридина 5 мае.ч., 4-метилпиридина 0,008 мае.ч.

Пример 7.2. Полимеризацию проводят в уеловиях, опиеанных в примере 1.2. Содержание бутадиена-1,3 по рецепту 95 мае.ч., 2-винилпириди- на 5 мае.ч.

П р и м е р 8.1. Полимеризацию проводят аналогично примеру 1.1 при 55°С. Содержание бутадиена-1,3 в реакционной емееи 90 мае.ч., 2-винил- пиридина 10 мае.ч., 4-метилпиридина О,1 мае.ч.

Пример 8.2. Полимеризацию проводят в уеловиях, опиеанных в примере 1.2. Содержание бутадиена-1,3 по рецепту 90 мае.ч., 2-винилпириди- на 10 мае.ч.

Пример 9.1. Полимеризацию проводят аналогично примеру 1.1 при 40 С. Содержание бутадиена-1,3 в ре74

акционной еме еи 70 мае.ч., етирола 15 мае.ч., 2-винилпиридина 15 мае.ч., 2-метилпиридина 0,2 мае.ч.

Пример 9.2. Полимеризацию

проводят в ус;ловиях, опиеанных в примере 1.2. Содержание бутадиена-1,3 по рецепту 70 мае.ч., етирола 15 мае.ч., 2-винилпиридина 15 мае.ч.

Пример 10.1. Полимеризацию

проводят аналогично примеру 1.1 при 55 С. Содержание бутадиена-1,3 в реакционной емееи 80 мае.ч., етирола 15 мае.ч., 2-винилпиридина 5 мае.ч., 2-метилпиридина 0,1 мае.ч.

Пример 10.2. Полимеризацию проводят в уеловиях, опиеанных в примере 1.2. Содержание бутадиена-1,3 по рецепту 80 мае.ч., етирола 15 мае.ч., 2 винилпиридина 5 мае.ч.

Оеновные техничеекие характериети- ки латекеов приведены в .табл. 1.

Прочноеть по Н-методу шинного корда, пропитанного полученными латекеа- ми, е резинами на оенове СКИ-3 приведены в табл. 3.

Формула изобретен.и я

1. Споеоб получения латекеов еополимеров бутадиена водноэмульеионной еополимеризацией бутадиена е винил- пиридиновым еомономером в приеутетвии эмульгатора, инициирующей еиетемы на оенове гидроперокеида и океиметилеульфината натрия и регулятора молекулярной маееы в щелочной ереде, о т- личающийея тем, что, е целью улучшения адгезионных евойетв латекеов, енижения коагулюмообразования в процееее полимеризации и упрощения технологии, процеее оеущеетв- ляют при 25-70 С в приеутетвии 0,01- 0,50 мае.% на еомономеры моно- или диалкилпиридина.

2. Споеоб по п. 1, отличаю- щ и и е я тем, что в качеетве еомономера иепользуют 2-винилпиридин или 2-метил-5-винилпиридин.

3. Споеоб по п. 1, отлича ющ и и е я тем, что процеее проводят в приеутетвии етирола в качеетве третьего еомономера.

о

0-)

(N

О

р

о

с

LO

CXI

о

ОО CTi

О О

1)

Ео S

« 3

---- ж

л

. §

- р,

о о

ООСГ

о

сч

о о о -d- г CN

т-г-CN

о о

1Л

-CN1

п

S

я о

U

,

CU и а а) S

in о

ш о

о

to о

о

г

о

Ю

О

со ч)VD

а

4t

CD

in.

о

ю

о

1Л

а f

0

ОО

г

о ш

со

CO го

Г-с

о

го

CNI

о

о

CNUO

о

о

о

со

ст.

00 У

a о-.

г0%

40 O

о-.

1 СТ.

CTi

ON

го

CNст.СТ

тLO

О СМ

I

к S

о3

ик

CNс

.о

сорч

Ь -s

о3

hiS

--л

- CN1с;

. .о

Г d-D,

1Л

Б----,

Е«

О3

rjt;

.о

LOа

I

IS

о3

Xв

CSIС5

.о

VDD.

1.1

14,3

12,2

Таблица 2

9,9

6,9

11,5 7,6

Изобретение относится к способу получения латексов сополимеров бутадиена с 2-винилпиридином, 2-метил-5- винилпиридином или тройных сополимеров со стиролом, пригодных для пропитки шинного корда. Улучшение адгезионных свойств латексов (прочность связи по Н-методу пропитанного корда с резинами на основе СКИ-3 до 15,9-кгс для корда из ароматического полиамида и до 11,3 кгс - для алифатического полиамида при 23 С), снижение коагулюмообразования в процессе полимеризации и упрощение технологии достигаются дополнительным введением в реакционную смесь 0,01-0,50 мас.% на сомономеры моно- или диалкилпири- дина. 2 з.п. ф-лы, 2 табл. (Л z о со QD