Способ получения тетраалкилтритиопирофосфатов Советский патент 1960 года по МПК C07F9/16 

Описываемый способ позволяет получать просто и с хорошим выходом соединения, применяемые в качестве дефолиантов хлопчатника и других культур, а также в качестве добавок к маслам и жидким тепливам.

Особенность способа заключается в том, что тетраалкокситиофосфондисульфиды восстанавливают трифенилфосфитом в органическом растворителе или без негоПример . В колбу с обратным холодильником и механической мешалкой помешают раствор 7,85 г тетрамето-ксифосфондисульфида в 25 мл бензола и при хорошем перемешивании прибавляют 7,75 г трифенилфосфита. Реакционную смесь при этом немного разогревают и температуру поднимают на 10-15°. После прибавления всего количества трифенилфосфита реакционную смесь нагревают в течение 2 час. Далее бензол отгоняют с применением водоструйного насоса на водяной бане и остаток фракционируют в высоком вакууме. Выход тетраметилтритиопирофосфата 78%. Т. пл. 33-34°. Найдено в %%: Р-21,56; вычислено в %%: Р-21,95. Т. кип. 108,5-111° при 0,075 лш рт. ст.

Выход трифенилтиофосфата с т. пл. 45-51° составляет 73,5% от теоретического. Аналогичные результаты могут быть получены и при проведении реакции без растворителя.

Пример 2. В условиях примера 1 с выходом 69% получен тетраэтилтритиопирофосфат. Т. пл. 4Г. Т. кип. 120-125° при 0,05 лглг рт. ст. Найдено в %%: Р-18,40. Вычислено в %%: Р-18,36.

Выход трифенилтиофосфата в этом случае составляет 63%.

Пример 3. В условиях примера 1 получен тетраизопропилтритиопирофосфат. Т. кип. Г07-108° при 0,1 мм рт. ст. df 1,1081, ng 1,5120.

Найдено в %%: Р-15,76. Вычислено в %%: Р- 15,70. Выход 87Vo, выход трифенилтиофосфата - 84/о.

Предмет и з о б р е т с н-н я

Способ получения тетраалкилтритиоггирофосфатов, . о т л и ч а ющийся тем, что тетраалкокситиофосфопдисульфиды восстанавливают трифенилфосфитом в органическом растворителе или без него.