Способ получения дизтилалюминийгалогенидов Советский патент 1960 года по МПК C07F5/06 

Диэтилалюминийгалогениды могут быть получены из эквимолярнои смеси диэтилалюминийгалогенида и моноэтилалюминийдигалогенида (так называемого этилалюминийсесквигалогенида) путем взаимодействия с металлическим натрием. Этот процесс (реакция симметризации) протекает по следующему, уравнению:

2(С2Н5)зА12Хз+ЗМа - 3(C2H5)2AlX+3NaX+Al,

из которого следует, что на каждый моль этилалюминийсесквигалогенида выделяется 0,5 моля металлического алюминия.

Указанное обстоятельство приводит к снижению производительности процесса, так как лишь 75% алюминия, содержащегося в сесквигалогениде, переводится в целевой продукт. Остальное количество алюминия теряется со щламом, который, вследствие содержания в нем около 12% мелкодисперсного алюминия, приобретает пирофорность, что повышает пожароопасность процесса.

Предлагаемый способ получения диэтилалюминийгалогенидов отличается от известных тем, что реакцию симметризации сесквигалогенида металлическим натрием проводят в присутствии этилгалоида, который вводят в реакционную зону на определенной стадии процесса. Реагируя с алюминием, выделяющимся по указанной выше реакции, этилгалоид переводит его в зтилалюминийсесквигалогенид:

3 С2Н5Х + 2A1 - (С2Н5) зАЬХз

Таким образом, процесс получения диэтилалюминийгалогенидов по предлагаемому способу протекает в соответствии со следующим суммарным уравнением:

(С2Н5)зА12Хз+2Ма + С2Н5Х- 2 (C2H5)2AlX + 2NaX

Л I3176I- 2 Благодаря совмещению при этом двух процессов становится возмольным за одну операцию в одном аппарате полностью использовать весь алюминий для получения конечного продукта. В результате выхоа диэтилалюминийгалогенидов возрастает на 33% в пересчете на исходный этилалюминийсесквигалогенид, увеличивается производительность, аппаратуры и снижается пожароопасность шлама.

Пример 1. В реактор из нержавеющей стали, снабженный эффективной мешалкой и обратным холодильником, наливают 440 мл бензина (фракция, кипящая при 100-115°), а затем его продувают азотом,-не содержащим влаги и кислорода, после чего в него загружают 54,5 г металлического натрия, который эмульгируют в бензине при температуре кипения последнего. К приготовленной эмульсии постепенно прибавляют 285,4 г этилсесквихлорида алюминия, после чего содержимое реактора охлаждают до 30-40 и приливают 120 г жидкого хлористого этила, интенсивно охлаждая реактор во избежание чрезмерного роста давления. По окончании реакции целевой продукт, который может быть использован без дистилляции, отделяют на фильтре от щлама. Выход 235,8 г диэтилалюминийхлорида.

Пример 2. В реакторе, рассчитанном на рабочее давление 5 ати, приготовляют эмульсию 55 г металлического натрия в бензине, как указано в примере 1. Постепенно прибавляют 285 г этилсесквихлорида алюминия, после чего приливают сразу или по частям 118 г хлористого этнла. По мере завершения реакции давление в реакторе снижается с 2- 2,2 ати до 0,1-0,2 ати. Далее поступают, как указано в примере 1. Выход-236,2 г диэтилалюминийхлорида.

Предмет изобретения

Способ получения дцэтилалюминийгалогенидов взаимодействием; эквимолекулярной смеси диэтилалюминийгалогенида и моноэтилалюминийдигалогенида с металлическим натрием, отличающийся тем, что, с целью более полного использования алюминия, увеличения производ)тельности аппаратуры и снижения пожароопасности шлама, в зону реакции вводят этилгалоид..